1、X-射线的发生
理学公司是专业的X-射线仪器设备生产商,各种类别的X-射线发生器主要以其稳定性著名;而且,理学公司生产出了至今位置世界上商品化中最高功率的X-射线发生器,以及世界上商品化中最高辉度的X-射线发生器,在对X-射线光源要求最高的蛋白质晶体测试中,目前为止所清晰解析出蛋白结构的数据,使用理学公司光源占据了其中的90%以上。在2009年因对蛋白质结构的X-射线解析而获得诺贝尔化学奖的三位获得者均长期使用理学公司的设备,并分别拥有两套以上。
在粉末衍射仪中,理学公司拥有3KW的普通封闭光管发生器以及9KW的旋转阳极发生器。3KW的封闭管中根据客户的要求我们可以提供陶瓷基石英光管以及全陶瓷管选择;而9KW的旋转阳极发生器是理学公司最新一代的X-射线发生器,虽然9KW的功率较早前的18KW发生器功率有所降低,但由于其焦斑比原来更小,而光路也作了优化的处理,目前的发生器在聚焦光路上与原来的18KW设备比较功率相似,但在平行光路中是原来18KW的强度的1.3倍左右。而且,由于普通的封闭管整体属于消耗品(约4500美圆/只),而旋转阳极光管只需要更换灯丝(约1000美圆/3只),其消耗品更少,日后的开支也更小。新的9KW的发生器更加适合目前绿色、环保同时有更高灵敏度的要求。
2、X-射线光路
在现代衍射仪的发展中,衍射仪的光路是仪器发展的重大组成部分。由于衍射仪所可能测试的样品的种类繁多,而对于不同的样品则需要不同的测试需求,也需要各种不同的测试光路。在早期,由于各种X-射线光路的固定,不同的样品测试需求可能需要不同种类的衍射仪设备(至今许多厂家对于客户的各种要求还需要提供不同的设备)。
理学公司除拥有世界上最高功率及最高辉度的发生器之外,其在光路上的开发也遥遥领先于世界衍射仪的发展。其在衍射仪光路中的各种专利技术使衍射仪的自动化程度大大提高,而且其美国的子公司OSMICS主要以生产衍射仪光路中的各种人工晶体而出名,是世界上公认的最好的衍射仪晶体生产厂商。
理学公司的光路技术包括以下几种:
(1)、全自动狭缝切换装置。
在衍射仪的操作使用中,根据样品的情况,经常需要调整各级狭缝,包括入射、散射和接受狭缝。理学公司的狭缝全部自动可调,调整范围为0.05~7mm,每0.01mm可调;相对而言,其他公司则需要手动拔出、插入,即烦琐又可能对仪器的光路产生影响;
(2)、聚焦/平行光的自动切换。
由于目前衍射仪的功能越来越多,对于样品的测试已经不再局限于普通的粉末物相测试,需要进行粗糙表面或者高精度的测试,或者需要薄膜等样品的测试,要求系统可以实现平行光路。现代的平行光路通过人工晶体克勃镜来实现。
理学公司最新的SMARTLAB系统标准配置了CBO系统,该系统由克勃镜和自动切换系统组成。可以实现了自动程序切换,不需要将重要的光学晶体克勃镜来回地插入和拔出,不用担心光路的故障可能。同时,通过该平行光路,系统还可以实现水平入射光路小角散射、高分辨测试、薄膜测试、微区测试等光路的自动调整;
(3)、K1的光路实现
由于K1光路的高分辨性,该光路系统被大家越来越重视,并应用于粉末解析结构中。但由于K1光路对光路的调校要求非常地高,所以传统上该光路系统要求不可以任意调整,需要专用设备。而理学公司最新的设备突破了这一瓶径,实现了K1光路系统与传统衍射仪的统一结合。在新的设备中,K1光路与普通光路的切换完全可以在五分钟内完成,大大提高了设备的效率;
(4)、高精度薄膜测试光路实现
同样,由于在高精度薄膜测试中,需要配置多块GE晶体,对光路的要求非常苛刻。通常要求专用设备。但理学公司通过其专利技术实现了与普通粉末衍射仪的结合,切换也可在十分钟之内完成;而且系统在每次测试薄膜样品之前,会自动调整GE晶体在最佳位置;
(5)、超高分辨光路
理学公司以其在衍射仪行业中的专业精神和追求,不断地追求最优化的设备。目前理学公司最新的CASLA人工晶体配合平行光路,可以实现与同步辐射一样的光学分辨率,最小达0.017deg(FWHM);
(6)、光学识别与光路自动调整
理学公司对SmartLab系统上的所有光学元件及仪器附件均安装了光学识别码,系统可以自动识别各种光学元件并确认光路系统,再根据操作人员的测试要求,调校光路至最佳状态,实现光路的自动调整。另外,测试时样品的位置也十分重要,尤其对于薄膜样品或者低角度入射时的样品位置,所以系统也会在测试样品之前根据需要对样品的位置进行自动调整。为操作人员解决后顾之忧;
3、X-射线样品台,即测角仪
现代衍射仪由于对自动化程度以及测试样品多样化的需求,均要求衍射仪的样品台可以固定,要求光源及检测器进行转动。即目前已经被广泛应用的/测角仪。
由于在测试样品时,角的驱动精度直接决定了字后数据的重现性及精度等。所以我们一般使用步进马达驱动测角仪的转动,并使用光学编码保证步进马达的精度。而理学公司除此之外,更在入射光路的圆及接受光路的圆上装配光学编码,更进一步的确保测试精度,两个圆的光学编码,实时地保障系统不会因人为对臂的碰撞或者臂重量影响而造成测角仪精度的变化。充分地保障衍射仪的精度;
标准配置的可做上、下调整的样品台,允许客户测试各种规格的样品,并实现自动调整;同时,系统在此基础上所搭配的各种附件也均可进行自动的上、下调整;
系统的所有附件均配置自动识别传感系统,并进行自动调整。且各种附件的动作可以通过系统的软件进行程控或者调整,包括外配的各种温度控制附件;
4、X-射线检测器
理学公司目前的检测器共有以下三种:包括普通的点探测器,即常规的NaI闪烁探测器;一维快速探测器,使用硅光阵列检测器(Silicon Strip Detector),型号为D/teX-Ultra;二维检测器,型号为PILATUS.
(1)、普通的点探测器各家公司没有实质的差别,相较目前的一维或者二维检测器而言,确实存在灵敏度低、速度慢等缺点。但由于其前端可以匹配石墨单色器用来消除荧光效应及在平行光系统可以得到很好的分辨率,所以目前也比较多被人应用。理学公司将该检测器作为标准配置向客户提供;
(2)、理学公司的一维探测器D/teX-Ultra具有线性范围宽、灵敏度高等优点,该检测器同时具有能量分辨效果,可以用来分析高荧光背景的样品。在测试荧光背景样品时,客户可以选择荧光背景模式来测试样品;
(3)、PILATUS二维面探检测器是理学公司最新开发的一款检测器,该检测器不同于以往的多丝正比式二维检测器,不再需要千里迢迢到国外进行维护,更不需要充任何其他,是一款完全免维护的检测器。同时,由于采取硅光阵列模式,可以进行要求测试范围的扫描,实现真正的动态分析测试。而且,该款检测器也是目前位置面积最大的免维护二维检测器,面积最大达到85mm35mm,是目前商品化的同类检测器的12~15倍之多。
5、数据处理软件
理学公司作为专业的衍射仪生产厂商,也开发有专业的X-射线数据分析软件,最新的产品为PDXL,该软件功能强大,包括多种Search/Match寻找匹配,快速定性;同时,采用逐步分析模式,使初学者也可快速使用Rietveld法进行定量分析;功能自动化,报告快速生成。软件系统采取流程分析方式,并可以给出多种分析提示、建议及分析所需要的各种信息、参数,降低了以往分析所需要的结晶学知识或者结构分析知识要求的屏障,使各种高级分析变的简单、方便。
6、售后服务
理学公司作为最早进入中国并服务于中国的国外衍射仪专业厂家,是最早在中国设立自己的售后服务机构,建立自己的售后服务队伍。目前,我们除在北京、上海和广州设立有自己的维修机构,拥有维修人员外,还在兰州、长沙、南京等地拥有服务人员,保障维修的快速反应。理学公司的维修人员中还有从70年代就开始为理学用户服务的工程师,经验相对更加丰富,队伍也更健全。
理学公司的用户协会虽由用户自发组织,每两年召开一次。但该会议组织是目前为止除国家衍射学会外最大的衍射学会组织,也为客户提供了更多交流和沟通的机会。