【华玻减压蒸馏装置】价格_厂家

华玻减压蒸馏装置

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华玻

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　　1.减压蒸馏的装置
　　减压蒸馏装置由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接收管、接收瓶、安全瓶、压力计和真空泵（油泵或水循环式真空泵）组成，如图9-1所示。减压蒸馏时，蒸馏瓶和接收瓶均不能使用不耐压的平底仪器(如锥形瓶、平底烧瓶等)和薄壁或有的破损仪器，以防由于装置内处于真空状态，外部压力过大而引起爆炸。减压蒸馏的关键是装置密封性要好，因此在安装仪器时，应在磨口接头处涂抹少量真空油脂，以保证装置密封和润滑。
　　在克氏蒸馏头的直口处插一根毛细管，直至蒸馏瓶底部，距底部距离越短越好，但要保证毛细管有一定的出气量。毛细管的作用是在抽真空时，将微量气体抽进反应体系中，起到搅拌和气化中心的作用，防止液体暴沸。因为在减压条件下沸石已不能起气化中心的作用。在毛细管上端加一节乳胶管并插入一根细铜丝，用螺旋夹夹住，可以调节进气量。
　　真空接收管上的支口与安全瓶连接，安全瓶的作用不仅是防止压力下降或停泵时油(或水)倒吸流人接收瓶中造成产品污染，而且还可以防止物料进入减压系统。安全瓶连接着泵和压力计(如果使用循环水泵，泵本身带有压力表)。

图9-1　减压蒸馏装置


图2-42　冷却肼	图2-43吸收塔	图2-44　压力计

　　2. 仪器装好后，应检验系统是否密封。具体方法：①泵打开后，将安全瓶上的放空阀关闭，拧紧毛细管上的螺旋夹，待压力稳定后，观察压力计(表)上的读数是否到了最小或是否达到所要求的真空度。如果没有，说明系统内漏气，应进行检查。②检查方法：首先将真空接引管与安全瓶连接处的橡胶管折起来用手捏紧，观察压力计(表)的变化，如果压力马上下降，说明装置内有漏气点，应进一步检查装置，排除漏气点；如果压力不变，说明自安全瓶以后的系统漏气，应依次检查安全瓶和泵，并加以排除或请指导老师排除。③漏气点排除后，应再重新空试，直至压力稳定并且达到所要求的真空度时，方可进行下面的操作。
　　3. 减压蒸馏时，加入待蒸馏液体的量不能超过蒸馏瓶容积的1／2。待压力稳定后，蒸馏瓶内液体中有连续平稳的小气泡通过。如果气泡太大已冲入克氏蒸馏头的支管，则可能有两种情况：一是进气量太大，二是真空度太低。此时，应调节毛细管上的螺旋夹使其平稳进气。由于减压蒸馏时一般液体在较低的温度下就可以蒸出，因此，加热不要太快。当馏头蒸完后转动真空接引管(一般用双股接引管，当要接收多组馏分时可采用多股接引管)，开始接收馏分，蒸馏速度控制在每秒1～2滴。在压力稳定及化合物较纯时，沸程应控制在1～2℃范围内。
　　4. 蒸馏结束，将加热器撤走，打开毛细管上的螺旋夹，待稍冷却后，慢慢地打开安全瓶上的放空阀，使压力计(表)恢复到零的位置，再关泵。否则由于系统中压力低，会发生油或水倒吸回安全瓶或冷阱的现象。