性状：白色结晶性粉末。
作用：抗坏血酸是众所周知的人体必须营养素之一 ,它可以提高免疫力 ,增强人体抵抗能力。镁是人体细胞中重要的无机离子 ,它能激活体内多种酶 ,抑制神经兴奋维持核酸结构的稳定 ,参与蛋白质合成 ,肌肉收缩和体温调节 ,可以用来治疗某些心血管方面的疾病。抗坏血酸镁除具有抗坏血酸的作用外 ,还具有镁的药理作用。
国外有对抗坏血酸镁的组成和结构的研究 ,而对其合成方法没有系统的研究 ,国内外未见有关生产情况的报道。本文将抗坏血酸镁的研制情况介绍如下。
1实验方法
1.1 仪器与试剂 :分析天平,ＤＤＳ 11Ａ型电导率仪,电动搅拌器 ; 抗坏血酸 (原料药 ) ,碳酸镁 (化学纯 )。
1.2 抗坏血酸镁的制备 :称取抗坏血酸 35ｇ于三颈瓶中 ,加水 30ｍｌ ,搅拌下通Ｎ2 15ｍｉｎ ,水浴加热4 5℃ ,分批加入碳酸镁 11ｇ ,控制加入速度 ,使液面保持ＣＯ2 覆盖层 ,加毕 ,使其完全反应 ,得棕褐色粘稠液 ,离心 ,在上清液中加入适量无水乙醇 ,搅拌有细小白色结晶析出 ,抽滤 ,用丙酮洗涤 2次 ,再用乙醚洗涤 1次 ,干燥即得产品 ,产率约为 6 5%。
2抗坏血酸镁的研究
2 .1 性状 :产品外观为白色粉末 ,易溶于水 ,不溶于醇、酮、醚等有机溶剂 ,在空气中放置易吸湿。
2 .2 产品纯度检查 :薄层层析法 ,对照品 :抗坏血酸(50 0 μｇ/ｍｌ) ,样品 :抗坏血酸镁 (6 35μｇ/ｍｌ)。吸取对照品和样品各 5μｌ,分别点于同一硅胶薄层板上 ,以正丁醇 乙酸 水 (4∶1∶5)为展开剂展开 ,凉干 ,喷以氨性硝酸银溶液 ,在白色本底上对照品和样品为浅黑色斑点。计算Ｒｆ 值 :对照品Ｒｆ=4 .8/10 .8=0 .4 4 ,样品Ｒｆ=4 .8/10 .9=0 .4 4。
2 .3产品组成测定
2 .3.1 组成比的测定 :电导法测定抗坏血酸镁中抗坏血酸与镁的组成比。称取一定量的抗坏血酸用水稀释至 4 0ｍｌ,加入不同体积已知浓度的硝酸镁 .测定电导值 ,画出电导率 -硝酸镁浓度图 ,求算等当点 ,计算Ｍｇ2 + 与抗坏血酸的摩尔比为 1∶2。
2 .3.2 结晶水的测定 (费休氏法 ) :精密称取 80～ 90℃干燥恒重的抗坏酸镁 0 .1ｇ置三角瓶中 ,加入 2 0ｍｌ无水甲醇 ,用卡氏试剂滴定至终点 ,同时做空白 .计算结晶水的数目ｎ =3.75≈ 4 ,抗坏血酸镁分子式为Ｃ12 Ｈ14 ＭｇＯ12 ·4Ｈ2 Ｏ。
2 .4 产品含量测定
2 .4 .1配位滴定法 :取在 80～ 90℃干燥恒重的产品适量 ,精密称定 ,加水 30ｍｌ溶解 ,加ＮＨ3 ＮＨ4 Ｃｌ缓冲液 10ｍｌ与铬黑Ｔ指示剂少许 ,用ＥＤＴＡ滴定至溶液自酒红色转变为纯蓝色 ,同时做空白 ,产品含量 10 0 .7% ,ＲＳＤ =1.1% (ｎ =4 )。
2 .4 .2碘量法 :取干燥恒重的产品适量 ,精密称定置碘量瓶中 ,加新煮沸放冷的蒸馏水 50ｍｌ溶解 ,加稀醋酸 5ｍｌ,淀粉 3ｍｌ,用碘液滴定至溶液显浅蓝色。产品含量 98.0 % ,ＲＳＤ =0 .2 % (ｎ =4 )。由结果可以看出 :用配位滴定法和碘量法测得产品含量基本一致。
3讨论
3.1 在合成过程中为了防止抗坏血酸被氧化 ,水浴温度不宜太高 ;通入氮气保护 ;碳酸镁要分批加入保证二氧化碳覆盖层。
3.2 抗坏血酸镁结晶不易析出 ,采用转换溶剂的方法使之结晶。
3.3 干燥抗坏血酸镁的温度要适中 ,温度太低吸湿的水分不易除去 ,太高则易被氧化。
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