白兰地中非酒精挥发物总量的测定方法

    采用气相色谱分析方法对白兰地中的酯类、醛类、糠醛、高级醇等进行测定，并采用化学法测定白兰地的挥发酸，从而得出体现白兰地重要质量指标的非酒精挥发物总量。采用Varian CP WAX57CB毛细管柱(50m×0．25mm，0．2μm)，内标法定量测定白兰地挥发性成分中的酯类、醛类、糠醛、高级醇。该法简单、迅速，只需30min即可测得白兰地的20种挥发性成分。与国家白兰地标准GB11856-1997中规定的方法相比，更简单、快速。并且在测定挥发酸时较国标法有所改进。

关键词：白兰地 高级醇 挥发酸 酯类 挥发物 质量指标 测定 酒精 挥发性成分

根据加工工艺，白兰地是以葡萄为原料，经破碎、发酵、两次蒸馏、橡木桶陈酿、调配而成的葡萄蒸馏酒。根据原酒在橡木桶中陈酿时间即酒龄的不同，白兰地可分为Xo、VSOP、VO、三星级。在橡木桶中陈酿的时间越长，白兰地中非酒精挥发物总量的值越高。参照国际相关标准，我国的白兰地标准规定非酒精挥发物总量包括挥发酸、醛类、糠醛、酯类和高级醇。

仪器配置及试剂：

GC-2010气相色谱仪，毛细管柱(50m ×0．25mm，0．2gm)，氢火焰检测器。PHS一3C酸度计；十万分之一电子分析天平

标准品：乙酸乙酯、乙醛、乙缩醛、甲醇、2一丁醇、异丁醇、丙醇、1一丁醇、烯丙醇、4一甲基一2一戊醇、2一甲基一1一丁醇、3一甲基一1一丁醇、辛酸乙酯、乳酸乙酯、1一己醇、顺一3己烯醇、糠醛、癸酸乙酯、丁二酸乙酯、月桂酸乙酯      
 无水乙醇： 色谱纯        水：二次重蒸水

气相色谱分析条件：

进样口温度：200~C，检测器温度：230~C，柱箱温度：35℃恒温5min，以5℃／min程序升温到220℃ 。柱流速：2．0mL／min，分流比20：1。

分析谱图：


 

         按照传统的检验方法，白兰地的酯类检验采用碱与酯的皂化反应来定量。本文通过大量的比对实验，发现气相色谱法测定的酯类与传统方法检测的结果基本一致(表1)。另外，通过白兰地样品蒸馏液的气相色谱图可看出，蒸馏液中的酯类基本由乙酸乙酯、乳酸乙酯、辛酸乙酯、糠醛、癸酸乙酯、丁二酸乙酯、月桂酸乙酯等组成，由于除乙酸乙酯外的其它酯类在白兰地中含量很少，因此乙酸乙酯的含量多少决定了白兰地酯类的高低。3．4 通过对几百个白兰地样品所做气相色谱分析发现，高级醇中的烯丙醇、2一丁醇、1一丁醇含量低。一般地，高级醇的高低主要由丙醇、异丁醇、异戊醇(2一甲基一1一丁醇和3一甲基．1一丁醇)的含量多少决定

       

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