沥青动力粘度试验
(真空减压毛细管法)
1 目的与适用范围
本方法适用于真空减压毛细管粘度计测定粘稠石油沥青的动力粘度。非经注明,试验温度为60℃,真空度为40kPa。
2 仪具与材料
1 真空减压毛细管粘度计:一组3支毛细管,式毛细管的形状见图1,型号和尺寸见表1。
2 温度计:50℃~100℃,分度为0.1℃.
3 恒温水槽:硬玻璃制,其高度需使粘度计置入时,最高一条时间标线在液面下至少为20mm,内设有加热和温度自动控制器,能使水温保持在试验温度0.1℃,并有搅拌器及夹持设备。水槽中不同位置的温度差不得大于0.1℃。保温装置的控温精密度宜达到0.1℃。
4 真空减压系统:真空度达到40kPammHg±66.5Pa(300mmHg±0.5mmHg)的压力,全部装置简要示意图如图2,各连接处不得漏气,以保证密闭,在开启毛细管减压阀进行测定时,不产生负压降低。在开口端连接真空泵抽真空。
5 秒表:2个,分度0.1s,总量程15min的误差不大于±0.05%。
3 方法与步骤
准备工作
估计试样的粘度,根据试样流经规定体积的时间在60s以上,来选择真空毛细管粘度计的型号。
将真空毛细管粘度计用三氯乙烯等溶剂洗涤干净。如粘度计有油污,可用洗液、蒸馏水等仔细洗涤。洗涤后置烘箱中烘干或用通过棉花的热空气吹干。
按本规程T0602准备沥青试样,将脱水过筛的试样仔细加热至充分流动状态。在加热时,予以适当搅拌,以保证加热均匀。然后将试样倾入另一个便于灌入毛细管的小盛样器中,数量均为50ml,并用盖盖好。
将水槽加热,并调节恒温在60℃±0.1℃范围之内,温度计应预先校验。
将选用的真空毛细管粘度计和试样置烘箱(135℃±5℃)中加热30min。
4 实验步骤
将加热的粘度计置一个容器中,然后将热沥青试样自装料管A注入毛细管粘度计,
试样应不致粘在管壁上,并使试样液面在E标线处±2mm之内。将装好试样的毛细管粘度计放回电烘箱(135℃±5.5℃)中,保温10min±2min,以使管中试样所产生气泡逸出。
从烘箱中取出3只毛细管粘度计,在室温条件下冷你却2min后,安装在保持试验温度的恒温水槽中,其位置应使I标线在水槽液面以下至少为20mm.。自烘箱中取出粘度计,至装好放入恒温水槽的操作时间应控制在5mm之内。
将真空系统与粘度计连接, 开动真空泵或抽气泵,使真空度达到40kPa(300mmHg±0.5Hg)。
粘度计在恒温水槽中保持30min后,打开连接减压系统阀门,当试样吸到第一标线时同时开动两个秒表,测定通过连续的一对标线间隔时间,准确至0.1s,记录第一个超过60s的标线符号及间隔时间。
按此方法对另两支粘度计作平行试验。
试验结束后,从恒温水槽中取出毛细管,按下列顺序进行清洗:
将毛细管倒置于适当大小的烧杯中,放置预热至135℃的烘箱中约0.5h~1h,使毛细管中的沥青充分流出,但时间不能太长,以免沥青烘焦附在管中。
从烘箱中取出烧杯及毛细管,迅速用洁净棉纱轻轻地把毛细管口周围的沥青擦净。
从试样管口注入三氯乙烯溶剂,然后用吸耳球对准毛细管上口抽气,沥青渐渐被溶解,从毛细管口吸出,进入吸耳球,反复几次。直至注入的三氯乙烯抽出是为清澈透明为止,最后用蒸馏水洗净,烘干,收藏备用。
5 计算
沥青试样的动力粘度计按式(1)计算。
η=K×t
式中:η—沥青试样在测定温度下的动力粘度,Pa?s;
K—选择的第一对超过60s的一对标线间的粘度计常数,Pa?s/s;
t—通过第一对超过60s标线的时间间隔,s。
5 报告
一次试验的3支粘度计平行试验结果的误差应不大于平均值的7%,否则,应重新试验。符合此要求时,取3支粘度计测定结果的平均值作为沥青动力粘度计的测定值。
6 精密度或允许差
重复性试验的允许差为平均值的7%;复现性试验的允许差为平均值的10%。
6 使用方法和注意事项
1、本试验仪应水平放置于工作台面上,室温0~30℃,相对湿度不超过80%,无震动,无腐蚀性气体,且有良好的接地保护。
2、使用前,先在恒温水浴内注入清纯的自来水,水位高度约为离上平面15mm,用随机软管把两台仪器连接成一体。
3、把两台仪器都插上电源(220V,50Hz),先启动恒温水浴部分的电源开关,按照温度控制器的使用说明书调节温度到所需要的值,启动加热和搅拌开关,经过一段时间后,就能达到所需的温度值。
4、设置好恒温水浴部分后,然后开启真空度控制部分的电源开关。当电源开关打开后,真空泵直接开始工作,使用者可根据真空表说明书设定真空度(一般情况下,出厂时已经为用户进行了设置,不需重新设置)。根据表上的数值,慢慢地用调压阀调节真空度,这个过程须经过几次反复。(此时必须关闭连接毛细管的阀门)。
6、试验过程中,打开照明开关,以便清晰观察整个试验过程
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