低渣磷化液配方分析

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低渣磷化液的种类很多, 笔者所探讨的低渣磷化液分析方法是指锌系低渣磷化液, 它是由磷酸、氧化锌、硝酸锌及促进剂配制而成。一般分析它的总酸度、二价锌离子( Zn2 + )、游离酸、磷酸根( PO43- ) 、硝酸根(NO3- )。硝酸根在磷化槽中变化不大, 不必经常分析, 但要控制在一定的范围。如果硝酸根在磷化槽中比例失调, 将影响磷化反应的速度。中温低渣磷化液中的铁离子主要以FePO4 析出, 微量的Fe2+ 可忽略不计, 一般不分析。但由于人为操作不当, 如磷化槽体积过小、温度低、比例失调等原因, 不能及时将Fe2+ 氧化为Fe3+ , 而Fe2+ 除不干扰Zn2 + 的分析外,将干扰所有其他成分的分析。

1 低渣磷化液的分析机制

1. 1 试剂的配置

重铬酸钾标准溶液c ( K2Cr2O7 ) = 0. 089 53mo l/L; 氢氧化钠标准溶液c(NaOH ) = 0. 200 0mol /L;EDTA 标准溶液c ( EDTA ) = 0. 200 0mo l/L; 硫磷混酸是用体积比为1B1B3的分析纯的硫酸、磷酸和水配制而成; 尿素为固体。二苯胺磺酸钠指示剂用1. 0 g二苯胺磺酸钠溶于100mL体积分数为2. 0%的硫酸溶液制得; 二甲酚橙指示剂用0. 2 g二甲酚橙溶于100mL 体积分数为10% 的乙醇溶液制得; 溴甲酚绿指示剂用0. 3g溴甲酚绿溶于100mL体积分数为20% 的乙醇溶液制得; 酚酞指示剂用1. 0 g酚酞试剂溶于100mL分析纯乙醇制得; 草酸钾溶液用15 g 草酸钾溶于100mL的水中制得; 乙酸- 乙酸钠缓冲溶液是用温水溶解100 g 无水乙酸钠, 冷却后滴加冰乙酸9. 0mL, 用水稀释至1 L, 此时pH U 5. 5(用精密pH 试纸检查)。

1. 2 分析机制

二价铁离子的分析是采用氧化还原滴定法, 以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用重铬酸钾标准溶液滴定。化学反应式为: 6Fe2+ + C r2O72- + 14H+ = 6Fe3+ +2Cr3 + + 7H2O。

总酸度的分析是采用酸碱滴定法, 以酚酞为指示剂, 用氢氧化钠标准溶液滴定。化学反应式为:H+ + H2 PO4- + 2OH- = HPO42- + 2H2O 和Zn2 + +2OH- = Zn(OH) 2。二价锌离子的分析是采用配位滴定法, 在pH =5. 5弱酸性介质中, 以二甲酚橙为指示剂, 用EDTA标准溶液滴定[ 1] 。游离酸的分析是采用酸碱滴定法, 以溴甲酚绿为指示剂, 用氢氧化钠标准溶液滴定。化学反应式为H+ + OH- = H2O。磷酸根的分析是采用酸碱滴定法, 用草酸钾掩蔽二价锌离子, 以酚酞为指示剂, 用氢氧化钠标准溶液滴定。化学反应式为H2PO4- + OH- = HPO42- +H2O。

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