化学吸附氧的氢滴定技术,越来越多的被用于测定在负载的氧化铬即三氧化二铬。
浅绿至深绿色细小六方结晶。灼热时变棕色,冷后仍变为绿色。结晶体极硬。极稳定,即使在红热下通入氢气亦无变化。溶于加热的溴酸钾溶液,微溶于酸类和碱类,几乎不溶于水、乙醇和丙酮。相对密度5.22。熔点约2435℃。沸点约3000℃。有刺激性。
氧化铬比表面积及孔径分布测试方法(参考标准GB/T 19587-2004)
采用氮气低温吸附法测定多孔材料的比表面积和孔径分布曲线,一般先将样品通过加热和抽真空脱气,去掉表面吸附的杂质气体的。然后称重,再放置于液氮中。在
液氮温度下,在预先设定的不同压力点测定样品的氮气吸附量,得到吸附等温线。然后然后通过计算机处理数据,从吸附等温线计算比表面积、孔容、平均孔径和孔
径分布等。
继老北分后,彼奥德是国内第一家物理吸附仪研发的生产企业,彼奥德自主研发的多个系列比表面积及孔径分析仪的
比表面和孔径分布测定仪都采用自动控制,可得到BET比表面积、Langmuir比表面积、T-plot总表面积及内表面积、BJH中孔孔径分布及总孔体
积、HK微孔孔径分布及孔体积等多种数据。生产型及教学型客户可选择SSA-3000系列、SSA-4000系列,科研院所客户可选择SSA-7000系
列/MFA-100系列。
比表面积分析仪操作步骤
采用比表面和孔径分布测定仪对多孔材料进行了测试分析时,一般按以下步骤进行:
(1)将待测样品(30-500mg,根据样品比表面积不同而异)装入样品管内。
(2)将样品管装到脱气站,安装样品管时必须将样品管对准端口,拧紧螺丝,确保密封安全。然后将加热包套在样品管上,并将文件信息和脱气温度等参数设置好,打开真空泵,开始对样品进行加热、真空脱气处理,以便除去材料表面吸附的气体。
(3)脱气结束后,关闭加热电源,待样品冷却至室温后,回填氦气。待充入氦气到常压后,缷下样品管并立即盖上橡皮塞,称重至0.1m,g,并记录该氦气填充的样品管、塞子和填弃棒的重量,这是样品管的毛重。用同样的样品管、塞子和填充棒进行以下工作。
样品称重采用减量法:1
将支架放入天平,去皮归零。2将样品管塞上密封滤塞或者将塞子放在支架上,记下读数m1.3将样品通过漏斗装入样品管,塞上密封塞或塞子,称量并记下读数
m2.4将样品管装入脱气站脱气5将脱气后冷 好的样品管放入归零操作后的支架上,称量并记下读数m3.6将读数m3减去计数m1,即得到样品质量。
(4)将称重后的样品管装到分析站。在杜瓦瓶中加入液氮,并将样品质量输入到分析文件中。设置测试参数,开始进行吸附和脱附测试过程。
(5)测试结束后,将样品管中样品取出。洗涤样品管烘干备用。
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