中药是我国几千年文明发展的结晶, 气相色谱仪在研究中药方面起到了很大的作用,尤其是在挥发性成分的分离分析方面有独到的优势,并且得到了广泛应用。像薄荷脑、冰片等挥发性成分就可使用气相色谱仪进行分离、检测。以中药橡胶膏剂为例,简单介绍一下膏剂中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量分析方法。
1、样品制备
取橡胶膏2片,精密测量面积后剪成条状置于烧瓶中,加入水100ML、甲苯1ML,加热回流4h,降至室温后将挥发油测定器中的液体移入分液漏斗,取有机溶剂层置入100ML容量瓶中。以适量乙酸乙酯提取挥发油测定器及分液漏斗,洗涤液并入量瓶中,以乙酸乙酯稀释至刻度摇匀。之后就可以使用气相色谱仪分析。
2、色谱条件
玻璃填充柱,氮气发生器,柱前压60kPa,流速 58mL/min,FID检测器,柱温130℃,进样口及检测器温度均为170℃,进样量2µL。
3、色谱图


4、结果分析
由色谱图可以看到不同药品中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯完全被分离出来,回收率大于92%
樟脑薄荷脑分析专用气相色谱仪技术参数:
1、温度控制:
1)控温范围:室温 +5℃-420℃
2)控温精度:在 200℃以内为±0.1℃;在200℃以上为±0.2℃
3)升温速率: 1-30℃/分钟
2、 检测器指标:
1)FID: 检测限:M f ≦1×10 -11 g/s(苯)
2)噪 音:≦0.02mv
3)漂 移:≦0.1mv/h
4)TCD: 灵敏度≥3000mV.ml/mg(苯)
5)噪音:≤ 0.02mV
6)漂移:≤ 0.1mV/h
7)ECD: 敏感度 M≤1×10-13g/ml(r-666)
8)基流:Io≥l×10-9A
9)漂移:≤ 0.15mV/h
10)线性范围:>500
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