尼龙66／针状硅灰石复合材料的制备和性能研究
摘要：以针状硅灰石为填料，用双螺杆挤出机共混制备尼龙(PA)66／硅灰石复合材料，研究了硅灰石含量、处理方法和加Gong工Yi对复合材料性能的影响，并观察了硅灰石共混前后和PA66／硅灰石复合材料冲击试样断面的形貌。结果表盟，硅灰石用KH-560预处理时比用H-550预处理所制备的PA66／硅灰石复合材料的力学性能好。硅灰石以侧喂料方式加入并采用较低的螺杆转速时，可使复合材料具有较高的力学性能。随着硅灰石含量的增加，复合材料的拉伸强度、弯曲强度和缺口冲击强度都大幅提高。经过1%KH560预处理的硅灰石质量分数在30%时，PA66／硅灰石复合材料的力学性能Zui好。
硅灰石是一种链状偏硅酸盐矿物，通常为针状或纤维状集合体，其微小颗粒仍能保持纤维状结构。针状硅灰石结构与短玻璃纤维相似，对塑料有明Xian的增Qiang效Guo，而价格与碳酸钙、滑石粉等填料相当，因此在塑料行业中具有广阔的应用前景。硅灰石填充增Qiang在通用塑料中应用Zui多的是聚丙烯，在工程塑料中应用Zui多的是尼龙(PA)6和PA66。由于硅灰石是化学惰性无机材料，未经表面改性处理的硅灰石针状纤维与有Ji高分子的相容性差，在应用中易导致制品性能降Di，因此硅灰石在与塑料共混改性前要用偶联剂进行表面处理。
笔者研究了硅灰石细度、偶联剂处理、含量及共混工艺条件对PA66／硅灰石复合材料力学性能的影响，并观察了硅灰石和复合材料冲击试样断面的形貌。
1实验部分
1.1主要原材料
PA66：EPR27，平顶山Shen马工程塑料有限公司； 硅灰石：粒径20，l5，l0 um(分别对应600，800，1250目)，针状，调兵山市佳特建材有限公司；
硅烷偶联剂：KH560，KH550，江苏晨光偶联剂有限公司。
1.2主要仪器及设备
双螺杆挤出机：TSE-35A型，南京瑞亚高聚物装备有限公司；
注塑机：NG-120A型，无锡格竺机械有限公司；悬臂梁冲击试验机：XJU-22型，高铁检Ce仪有限公司；
微机控制电子Wan能试验机：RGL-30A型，深圳瑞格尔仪器设备有限公司：
光学显微镜：BT-1600型，丹东市百特有限公司；
扫描电子显微镜(SEM)：S-4800型，日本电子株式会社。
1.3试样制备
(1)硅灰石预处理。在高混机中加入硅灰石，然后在低速下加入用无水乙纯稀释后的偶联剂，处理20 min，将硅灰石取出放入烘箱中于110℃烘2h，得到预处理的硅灰石。
(2)共混造粒。PA66，润滑剂和抗氧剂混合均匀后经双螺杆挤出机主喂料口加入，硅灰石经主喂料口或侧喂料口加入，双螺杆挤出机各区温度范围为240～265℃。
(3)制样。将挤出粒料在110℃干燥4h，然后用注塑机注射成标准试样。
1.4性能测试
拉伸强度按GB 1040-2006测试；
缺口冲击强度按GB /T 1843-2008测试：
弯曲强度按GB/T 9341-2000测试；
表面形貌分析：缺口冲击试样断砸喷金后用SEM观察。
2结果与讨论
2.1偶联剂及其用量对复合材料力学性能的影响
表l示出硅灰石粒径为10μm，质量分数为3090时不同偶联剂及用量（占硅灰石的质量分数）对PA66／硅灰石复合材料力掌性能的影响。从表l可以看出，随KH550含量的增加，复合材料的拉伸强度、弯曲强度和缺口冲击强度整体呈增加趋势，在KH550质量分数为0.5%和1.0%时，复合材料的弯曲强度比硅灰石未处理时的弯曲强度略低。随着KH560含量的增加，复合材料的拉伸强度、弯曲。
强度和缺口冲击强度先增加后降Di，但力学性能都高于硅灰石未处理时的力学性能。用l% KH560预处理硅灰石，制备的PA66／硅灰石复合材料的拉伸强度、弯曲强度和缺口冲击强度Zui佳。KH560比KH550处理硅灰石的效Guo好，说明硅烷偶联剂有Ji端的化学结构对PA66和硅灰石界面间的粘接有比较大的影响。
2,2硅灰石粒径对复合材料力学性能的影响
表2示出硅灰石质量分数为30%，采用1.0% KH560处理时硅灰石粒径对PA66／硅灰石复合材料力学性能的影响。从表2可以看出，随着硅灰石粒径的减小，复合材料的拉伸强度、弯曲强度、缺口冲击强度都有明Xian提高。这可能是由于硅灰石是一种纤维状集合体，共混时受双螺杆挤出机的剪切作用，粒径大的硅灰石结构破坏严重，长径比变小，从而导致复合材料的力学性能较低。
表2硅灰石粒径对PA66，硅灰石复合材料力学性能的影响2.3共混工艺对复合材料力学性能的影响
表3示出硅灰石质量分数为30%时不同共混工艺下PA66／硅灰石复合材料的力学性能。从表3可以看出，双螺杆挤出机螺杆转速为100 r/min、硅灰石以侧喂料加入时，制备的PA66／硅灰石复合材料的力学性能较好。这是由于硅灰石本身具有一定长径比，在复合材料中硅灰石长径比越大，对PA66的增Qiang效Guo越好，所以在加工过程中要尽量使硅灰石长径比不被破坏，这样才会得到力学性能较好的复合材料。而硅灰石以主喂料加入和在高螺杆转速下，都对其长径比破坏很大大。所以选择适合的加工方法对复合材料的性能影响很大。
图l是硅灰石原料和经过不同共混工艺制备的PA66／硅灰石复合材料经马弗炉煅烧后残留硅灰石的形貌。由图l可以看出，经过挤出机以后，硅灰石的长径比发生变化，以主喂料加入的硅灰石畏径比很小；以侧喂料加入的硅灰石，低螺杆转速时硅灰石的长径比较高，有助于提高PA66／硅灰石复合材料的力学性能，这也说明了在螺杆转速为100 r/min，采用侧喂料加入的硅灰石制备的PA66／硅灰石复合材料的力学性能Zui好的原因。
甜一硅灰石原料．b-复合材料煅烧残留物，主喂料,100 r/min。复合材料煅烧残留物，侧喂料,100 r/min；复合材料煅烧残留物，侧喂料,200 r/min 图1喂料方式和螺杆转速对硅灰石形貌的影响2.4硅灰石含量对复合材料力学性能的影响 图2～图4示出硅灰石含量对复合材料力学性能的影响。PA66／硅灰石复合材料的拉伸强度、弯曲强度、缺口冲击强度均随硅灰石含量的增加而提高，经硅烷偶联剂处理后的硅灰
图4硅灰石含量对复合材料缺口冲击强度的影响石(1.0% KH560)对复合材料的增Qiang效Guo明Xian优于未经处理的硅灰石。
2.5 复合材料冲击试样断面SEM分析
图5是PA66／硅灰石复合材料冲击试样断面放大3000信的SEM照片。从图5可以看出，有部分未经偶联剂处理的硅灰石在断面上裸露，说明未经处理的硅灰石与PA66的界面结合差，当复合材料受到外力时，硅灰石与PA66发生分离。而经过偶联剂处理的硅灰石包覆在PA66中，没有明Xian裸露，说明经处理的硅灰石与PA66的界面结合较好，这使得经过偶联剂处理的PA66／硅灰石复合材料的强度高于未处理的PA66／硅灰石复合材料的强度。硅灰石未处理复合材料；b一硅灰石经KH560处理复合材料 图5复合材料冲击断面SEM照片
3结论
(1)硅烷偶联剂KH560对硅灰石的表面处理效Guo好。KH560含量为硅灰石质量的1%时，PA66／硅灰石复合材料的力学性能较好。
(2)随着硅灰石粒径减小，PA66／硅灰石复合材料的力学性能增加。硅灰石以侧喂料加入并采用较低的螺杆转速时制备的PA66／硅灰石复合材料的力学性能较好。
(3)随着硅灰石含量的增加，PA66／硅灰石复合材料的拉伸强度，弯曲强度增大。当硅灰石经1.0% KH560处理，质量分数为30%时，复合材料的拉伸强度为111.3 MPa，弯曲强度为164.4 MPa,缺口冲击强度为8.3 kJ／m2
