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1、参比电极硫酸铜溶液的配制:把化学纯硫酸铜晶体倒入干净的玻璃烧杯中,然后倒入适量的蒸馏水(配置用水温度25℃),用干净的玻璃棒(不能用金属棒)搅拌溶解,并由部分沉积,至此饱和硫酸铜溶液配成。
2、打开参比电极上盖,把参比电极中的液体倒出,取下各部件。
3、检查接点连接是否良好,接触不良处重新连接。清除各部位的表面附着物,特别是铜棒应用砂纸打磨干净。检查半透膜是否完好,发现损坏及时更换,如发现堵塞应用热水认真浸泡清洗。
4、倒入配置好的饱和硫酸铜溶液,使之淹没铜棒的三分之二以上,拧紧上盖,检查底部半透膜应有溶液渗出,但不能有溶液漏出,否则应更换半透膜。参比电极概述 参比电极是决定指示电极电位的重要因素,作为一个理想的参比电极应具备以下条件:①能迅速建立热力学平衡电位,这就要求电极反应是可逆的。②电极电位是稳定的,能允许仪器进行测量。常用的参比电极有甘汞电极和银-氯化银电极。
参比电极的使用及维护 1.使用时应拔去加液口橡皮塞,以使盐桥溶液借重力作用维持一定流速渗漏于与待测溶液通路。玻璃加液口和橡皮塞应该经常插洗保存。
2.测量时,参比电极盐桥液面应高于待测界面(2~3)cm,以防止待测液向甘汞电极内扩散,如待测液中含有氯化物、硫化物、络合剂、银盐和过氯酸盐等向内扩散,都将影响参比电极的电位。
3.参比电极的溶液中应防止气泡产生,以免测量回路断路。
4.参比电极的电解液要经常加入,及时补充,其浓度要按照说明书的要求配制,如是饱和氯化钾溶液作盐桥时要维持有过量氯化钾晶体,操作时只要把盛有氯化钾晶体的饱和溶液的瓶放入温水待氯化钾溶解后再补入,冷却后在电极内氯化钾即会析出。
5.甘汞电极的电极电位有较大的负温度系数和热滞后性,在测量时要尽量防止甘汞电极温度大幅度波动。克服这种缺点办法,通常在甘汞电极下部加一伸长的盐桥管,而使电极处于室温下,而盐桥溶液的温度与待测溶液相同。精确测量时将甘汞电极置于恒温槽内。
6.参比电极的液接部毛孔经常会被堵塞,电极阻抗增高,往往引起指示值波动。在这种情况下,应不时括去积垢或更换电极。只有在液接部不被沾污和保持流畅的情况下,才能保持其正确测量。
7.甘汞电极使用温度不宜超过70℃,如果测定场合水温超过70℃,应使用银-氯化银电极。
8.关于银-氯化银电极有一点值得一提,即银-氯化银电极对光敏感,而许多使用它作内参比的玻璃电极具有透明杆子,如果标定时,它们是暴露在日光下的,然后浸入溶液测量时,离开日光照射,这样会造成几mV电位的漂移。如果在电极杆上,套上一个黑色的聚乙稀管,这个问题即可解决。
9.固体参比电极,在电极前端帽子中应盛有KCL溶液,不可使其干涸,使用前应将电极竖直放置在盛有KCL溶液容器中数小时。
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参比电极的检查方法 1、内阻检查方法:参比电极的内阻一般小于10KΩ,检查时可采用实验室电导率仪,电导率仪的插座一端接参比电极,另一端接一根金属丝,把参比电极与金属丝同时浸入溶液中,其内阻应小于10KΩ.如内阻很大说明液接界部分堵塞,电极需要处理。
2、电极电位检查:使用一支好的参比电极,与被怀疑性能不良的参比电极接入pH计输入端,二支电极同时浸入KCL溶液(或pH=4。00缓冲液),假如二支电极型号相同,其电位差应小于3mv或电位变化小于1mv。如果电位差大于3mv或电位变化大于1mv,电极应该更换或再生。
3、外观检查:一支好的甘汞电极,甘汞芯中汞、氯化亚汞、脱脂棉三层界面应该请晰,金属汞呈光亮颜色,氯化亚汞呈灰色。Ag-AgCL电极呈暗棕色,如呈灰白色则说明AgCL部分分解。
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