如何清洗气相色谱仪的FID检测器
FID检测器在使用中稳定性好,对使用要求相对较低,使用普遍,但在长时间使用过程中,容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题,或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。
对FID积炭或有机物沉积等问题,可以先对喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。当积炭较厚不能清洗干净的时候,可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨。注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤。初步打磨完成后,对污染部分进一步用软布进行擦拭,再用有机溶剂最后进行清洗,一般即可消除。
Agilent的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20～ 30 ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4～8 h,降温后即可使用。
国产或日产TCD检测器污染可用以下方法:
仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50 ml注射器依次将丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5～10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比分析操作气流大1～2倍的载气,直到基线稳定为止。
对于严重污染,可将出气口用死堵堵死,从进气口注满丙酮(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂) ,保持8 h左右,排出废液,然后按上述方法处理。虽然是通用型检测器，但有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应，这些物质包括永久气体，卤代硅烷，水，氨气，一氧化碳，二氧化碳等等。所以，检测这些物质的时候不宜使用FID。
FID是用氢气和空气中燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，所以要注意安全问题。在未接上时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时要关闭空气阀门，反之亦然。FID的灵敏度与氢气，空气和氮气的比例有直接关系，因此要注意优化。一般三者的比例应接近或等于1：10：1。另外有些仪器的设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细管柱，使用时要注意查看说明说。
防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度，一般应高于柱温10—20 度，一旦检测器被污染，轻则灵敏度明显下降或噪声增大，重则点不着火。消除污染的办法是清洗，主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆下喷嘴，依次用不同极性的溶剂如丙酮氯仿和乙醇浸泡，并在中超声10min以上，还可以用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔，或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物，以达到彻底清洗的目的。清洗之后将喷嘴烘干，再装在检测器上进行测定。
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