评价精馏操作的主要指标是：①产品的纯度。板式塔中的塔板数或填充塔中填料层高度，以及料液加入的位置和回流比等，对产品纯度均有一定影响。调节回流比是精馏塔操作中用来控制产品纯度的主要手段。②组分回收率。这是产品中组分含量与料液中组分含量之比。③操作总费用。主要包括再沸器的加热费用、冷凝器的冷却费用和精馏设备的折旧费，操作时变动回流比，直接影响前两项费用。此外，即使同样的加热量和冷却量，加热费用和冷却费用还随着沸腾温度和冷凝温度而变化，特别当不使用水蒸气作为加热剂或者不能用空气或冷却水作为冷却剂时，这两项费用将大大增加。选择适当的操作压力，有时可避免使用高温加热剂或低温冷却剂（或冷冻剂），但却增添加压或抽真空的操作费用。
在整个精馏塔中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系，只要设计和操作得当，馏出液将是高纯度的易挥发组分，塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段，把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓，称为精馏段；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，称为提馏段。两段操作的结合，使液体混合物中的两个组分较完全地分离，生产出所需纯度的两种产品。当使n组分混合液较完全地分离而取得n个高纯度单组分产品时，须有n-1个塔。
精馏之所以能使液体混合物得到较完全的分离，关键在于回流的应用。回流包括塔顶高浓度易挥发组分液体和塔底高浓度难挥发组分蒸气两者返回塔中。汽液回流形成了逆流接触的汽液两相，从而在塔的两端分别得到相当纯净的单组分产品。塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比，称为回流比，它是精馏操作的一个重要控制参数，它的变化影响精馏操作的分离效果和能耗。
塔体为圆筒形，塔内设有供气液接触传质用的塔板（见板式塔）或填料（见填充塔）。在简单精馏塔中，只有一股原料引入塔中，从塔顶和塔底分别引出一股产品。随化工生产的发展，出现了多股进料和多股出料或有中间换热的复杂塔。在实际生产中，常有组分相同而组成不同的几宗物料都需要分离。如果把这些物料混合以后进行分离，则能耗较大。为此可在塔体适当位置设置多个进料口，将各宗物料分别加入塔内。例如裂解气深冷分离的脱甲烷前冷流程，就是将四宗组成和温度都不相同的液化裂解气在不同位置送入脱甲烷塔进行精馏的。在精馏塔内，气液两相的组成沿塔高逐渐发生变化。因此，在塔体不同高度上设置出料口，可以得到组成不同的产品，这称为侧线出料。石油炼制工业中的常压塔和减压塔，就是通过侧线出料得到不同产品的实例。
