水滑石层间阴离子的可交换性
LDHs的结构特点使其层间阴离子可与各种阴离子,包括无机离子、有机离子、同种离子、杂多酸离子以及配位化合物的阴离子进行交换[6]。利用LDHs的这种性质可以调变层间阴离子的种类合成不同类型的LDHs,并赋予其不同的性质,从而得到一类具有不同功能的新材料。
热稳定性能
LDHs加热到一定温度发生分解,热分解过程包括脱层间水,脱碳酸根离子,层板羟基脱水等步骤。在空气中低于200℃时,仅失去层间水分,对其结构无影响,当加热到250~450℃时,失去更多的水分,同时有CO2生成,加热到450~500℃时,CO32-消失,完全转变为CO2,生成双金属复合氧化物(LDO)[7]。在加热过程中,LDHs的有序层状结构被破坏,表面积增加,孔容增加。当加热温度超过600℃时,则分解后形成的金属氧化物开始烧结,致使表面积降低,孔体积减小,通常形成尖晶石MgAl2O4和MgO。
水滑石合成方法
水热合成法
水热合成法,是先将SolS和SolB缓慢滴加在一起快速混合,然后将得到的浆状液立即转移至高压釜中,在一定的温度下(通常是100 °C)陈化较长时间,最后经过过滤、洗涤、干燥、研磨得产品。此法特点是使水滑石的成核和晶化过程隔离开,并通过提高陈化温度和压力来促进晶化过程。水热合成法由于反应发生在密闭的系统中,因而没有其他杂质被引入。制备所得纳米金属氧化物具有粉末细(纳米级)、纯度高、分散性好、颗粒均匀、晶粒发育完整、形状可控等优异特性。另外水热法还能够避免高温下反应物的挥发、应力诱导缺陷、物相相互反应等缺点,更重要的是水热法通过调整反应条件可控制生成物的形貌、大小、粘度分布等。
成核/晶化隔离法
成核/晶化隔离法,是将SolS和SolB迅速于全返混旋转液膜成核反应器中混合,剧烈循环搅拌几分钟,然后将浆液于一定温度下晶化。采用该反应器实现实现盐液与碱液的共沉淀反应,通过控制反应器转子线速(5 m·s-1)可使反应物瞬间充分接触、碰撞,成核反应瞬间完成,晶核同步生长保证了晶化过程中晶体尺寸的均匀性。
水滑石合成方法
低饱和共沉淀法
低饱和共沉淀法,按照一定的比例,将金属硝酸盐溶液配成一定浓度的混合盐溶液(SolS),将NaOH和Na2CO3按照一定比例的配成混合碱溶液(SolB),在大烧杯中预先装入一定量的蒸馏水,加热至一定的温度,将SolS和SolB按一定的滴速同时滴入大烧杯中,维持反应体系的pH为一恒定值,剧烈搅拌。滴定完毕后,继续搅拌陈化,最后经过滤、洗涤、烘干,得产物。此合成方法是水滑石合成中的一种常用方法。其中镁盐和铝盐可以采用硝酸盐、硫酸盐、氯化物等,碱可以采用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等,碳酸盐可以采用碳酸钠、碳酸钾等,也可以采用尿素代替碱和碳酸盐。
高过饱和共沉淀法
高过饱和共沉淀法,即将SolS和SolB各自预先加热至反应温度,快速将两种溶液同时倒入装有预先加热到和该溶液具有相同温度的二次蒸馏水的大烧杯中,剧烈搅拌