测量方法(-)灰化法:

⒈原理

经纯化后的羧甲基淀粉在(700土25)℃灼烧灰化后得到残渣氧化钠，然后用酸碱滴定氧化钠含量，并按氧化钠含量计算取代度。

⒉仪器与试剂

⑴高温炉(0~1000℃)，滴定管(50ml)，烧杯(300ml)，3#玻璃砂芯坩埚(30ml)，抽滤瓶(1000ml)，抽气泵。

⑵0.lmol/L NaOH标准溶液，0.lmol/L HCl标准溶液，0.l%甲基红。

⒊操作步骤

称取 1.2g左右样品置于300ml烧杯中，加入 20ml 0.5mol/L HCl溶液酸化，充分搅拌 15min至没有颗粒，加数滴酚酞指示剂，再用 0.5mol/L NaOH溶液中和至红色，继续搅拌至试样溶解，再滴人 3滴0.5mol/L NaOH溶液。边搅拌边滴加 95%乙醇溶液，当试液中出现白色沉淀后，迅速加入约 200ml 95%乙醇溶液，便析出沉淀。停止搅拌，在水浴上加热，使沉淀清晰粗大。

将沉淀移入3#玻璃砂芯坩埚中，过滤，先用80%乙醇洗涤数次(约100ml)，然后用95%乙醇洗3次(约60ml)，吸干，移入烘箱内，在105℃烘至质量恒定(约3h)，冷却称量。

将称量后的干纯CMS倒入干燥的30ml瓷坩埚中，在高温炉内，徐徐升温至700℃，保持30min，取出冷至室温。

用少量蒸馏水润湿灼烧物，再用 100ml蒸馏水分数次洗，并移至250ml烧杯中，在电炉上缓缓加热至沸，保持5min。加甲基红指示剂 2~3滴，用 0.lmol/L HCl标准溶液滴定至终点。

准确称取约0.5g样品于100ml烧杯中，加入1ml乙醇湿润样品后，加50ml水，20mlNH4Cl缓冲溶液，再用0.1mol/LHCl或0.1mol/L NaOH将溶液pH调至7.5~8.0。转移至 250ml容量瓶中，加入50mlCuSO4溶液，摇匀，放置15min。稀释至刻度，摇匀，过滤，取滤液 100ml，用紫脲酸铵作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点。相同条件下测硫酸铜溶液空白。

⒋结果计算

B(-CH2COONa) = [ c*(CuSO4 –V滤液)*81 ]/WCMS

DS=2B/(100-B)

(四)沉淀法:

⒈原理

羧甲基淀粉与铀酰试剂定量反应生成沉淀(UCMS):

沉淀灼烧后生成U3O8，根据U3O8的质量可以推导出羧甲基淀粉的取代度。

⒉仪器与试剂

(l)磁坩埚(带盖)，高温马福炉，烘箱，玻璃砂芯坩埚。

⑵4%铀酰:溶解40gUO2(NO3)2?6H2O于800ml蒸馏水后，稀释至1L;95%乙醇或无水甲醇。

⒊操作步骤

准确称取试样0.25~0.50g，置于60ml烧杯中，用乙醇湿润样品，在 50~70℃水浴上不断搅拌下，将样品分散在 100ml蒸馏水中，溶解完全后，加300ml蒸馏水，升温至50~70℃，用滴管加入铀酰溶液约25ml。加毕，撤去水浴，继续搅拌5~10min。停止搅拌，使沉淀析出。通过玻璃砂芯坩埚倾滗滤去清液，每次用 200m1水洗涤烧杯中的沉淀，共洗 3次，再用 100ml乙醇洗两次。用乙醇将沉淀全部转移至坩埚中，真空过滤，尽可能除去沉淀中的液体。在130℃烘箱中烘至质量恒定(约1h)，称沉淀的质量(为UCMS的质量)。

将沉淀尽可能地转移至带盖的磁坩埚中，重新称量。在750~800℃马福炉中灼烧至暗绿色U3O8，一般需20~30min。冷却、称量U3O8的质量。