工业硫酸亚铁含量的测定

 一.硫酸亚铁性质介绍：

【分 子 式】：FeSO4?7H2O

【分子量】：278.05

【基本性质】：天蓝色或绿色单斜晶体，或结晶性粉末

【相对密度】：1.8987

【熔点】：64℃，强热分解 溶于水、甘油，不溶于乙醇。

【pH 值】：3。

 二.实验原理：

氧化还原滴定法：先用基准草酸钠标定高锰酸钾，再用标定过后 的高锰酸钾滴定硫亚铁。 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H20

5Fe2++8H++MnO4-=Mn2++5Fe3++4H2O

滴定终点：标定高锰酸钾，用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈淡粉红 色 30s 不褪色即为终点。

滴定硫酸亚铁，在酸性溶液内，高锰 酸钾与硫酸亚铁作用，高锰酸根离子被还原，铁离子被氧化。终 点时稍过量和高锰酸钾使溶液呈现微红色。

 三.仪器和试剂：

 仪器：烧杯，容量瓶，量筒，酸式滴定管（包括铁架台） ，分析天平， 玻璃棒，洗耳球，移液管，锥形瓶，称量瓶，试剂瓶，垂融漏斗

试剂：基准草酸钠试剂，高锰酸钾试剂，工业硫酸亚铁，蒸馏水，浓 硫酸

四. 实验步骤：

 1.高锰酸钾溶液的配制与标定 C（1/5KMnO4）=0.1 mol/L

1.1 配制：称取 3.3 g 高锰酸钾，加 1000ml 水。煮沸 15 min。加塞静 置 2d 以上，用垂融漏斗过滤，置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。

1.2 标定： 准确称取 0.2g 在 110℃干燥至恒重的基准草酸钠， 加入 250ml 新煮沸过的冷水、10ml 硫酸，搅拌使之溶解。迅速加入约 25ml 高锰 酸钾溶液，待褪色后，加热至 65℃，继续用高锰酸钾溶液滴定至溶 液呈微红色，并保持 0.5min 不褪色。在滴定终了时，溶液温度应不 低于 55℃。同时做空白试验。平行试验三次，同时做空白试验。

 2.硫酸亚铁的配制与标定

2.1 配制： 准确称取 2.4g 硫酸亚铁样 250ml 烧杯中，加入 80ml 蒸 馏水，使硫酸亚铁充分溶解，转移至 250ml 容量瓶中，配制成 250ml 硫酸亚铁溶液。

2.2 标定：用移液管量取 25ml 溶液加入锥形瓶中， 再向锥形瓶中加入 20ml 配制好的 5+1 的硫酸，充分震荡后，开始滴定，边滴边摇动锥 形瓶，当接近终点时红色消失甚至慢溶液呈现的微红色保持 30 秒种 不消失，即为终点。平行试验三次，同时做空白试验。