蒸馏和吸收
蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多,大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。
1、仪器的洗涤
仪器安装前,各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在一只铁架台上。
仪器使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处,保证不漏气。
首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,加入数滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影响结果,并放入少许沸石(或毛细管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室,但玻杯内的水不要放光,塞上棒状玻塞,保持水封,防止漏气。蒸气发生后,立即关闭废液排放管上的开关,使蒸气只能进入反应室,导致反应室内的水迅速沸腾,蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却,在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时,连续蒸煮5min,然后移开煤气灯。冲洗完毕,夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管,由于气体冷却压力降低,反应室内废液自动抽到反应室外壳中,打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中,蒸馏1~2min,观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色,表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶,再蒸馏1~2min,用蒸馏水冲洗冷凝器下口,关闭煤气灯,仪器即可供测样品使用。
产品说明:
川一仪器定氮仪蒸馏器按凯氏定氮法而设计,主要用来检测粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等中的氨氮、蛋白质氮等含量。检测结果符合GB/T6423-94规定指标。KDN系列定氮仪蒸馏器外形美观,操作方便,采用微电脑进行过程控制,具有自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水和水压过低报警等功能。其作用是自来水(纯净水)经冷凝器、稳压器后进入蒸气发生器,产生连续稳定的蒸气,对已消化处理的样品进行蒸馏,经滴定计算出试样的蛋白质含量。
THE
MAIN CHARACTERISTICS ►∣主要特征:
1.仪器工作用水采用自来水和蒸馏水均可。
2. 定氮仪蒸馏器采用一键式操作,只要按下工作键,仪器将按照设定的量自动进行加水、加碱和蒸馏。
3.样品蒸馏完成后有声音报警。
4. 定氮仪蒸馏器采用了高性能进口碱泵,大大延长了碱泵的使用寿命。
5.设置了清洗键,可对碱回路进行清洗,避免碱结晶的产生。
凯氏定氮仪实验精度的影响因素
凯氏定氮仪是一款自动加酸加碱加稀释液的蒸馏装置,滴定过程是需要手动完成,并通过人工计算氮含量的凯氏定氮仪器。凯氏定氮仪适用于食品、饮料、医药、农林渔业、矿山、化工等生产企业,以及高等院校、科研院所、环境监测、土肥站、农机站、质量监督检验等科研检测单位对食品、乳制品、天然橡胶、乳胶、种子、土壤、植株、饲料、矿石、污泥及化学沉淀物等样品中对蛋白质含量的智能化测定。
凯氏定氮仪采用国际广泛认可的食品蛋白质含量检测方法—凯氏定氮法。凯氏定氮仪是分析有机化合物含氮量的常用方法,其原理是首先将含氮有机物与浓硫酸共热,经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程,zui后有机氮转变为无机氮硫酸铵,这一过程称为有机物的消化。消化完成后,将消化液转入凯氏定氮仪反应室,加入过量的浓氢氧化钠,将NH4+转变成NH3,通过蒸馏把NH3驱入过量的硼酸溶液接受瓶内,硼酸接受氨后,形成四硼酸铵,凯氏定氮仪然后用标准盐酸滴定,直到硼酸溶液恢复原来的氢离子浓度。因此凯氏定氮法必须分三步进行,分别为:消化、蒸馏和吸收、滴定。
凯氏定氮仪可检测谷物、食品、饲料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化学品中的氮和蛋白质,因此也被称为蛋白质测定仪。凯氏定氮仪作为测定蛋白质仪器,广泛应用于乳与乳制品中蛋白质的含量的测定。凯氏定氮仪具有高灵敏度,分析速度快,应用范围广,所需试样少,设备和操作比较简单等特点。凯氏定氮仪是目前使用zui广泛测定乳与乳制品中蛋白质的仪器。