材料异物,指的是混入原料或产品里的除目标物品以外的物质总称。
在生产使用过程中,产品表面往往容易被污染、腐蚀、氧化,或者由于生产缺陷、疏忽等原因引入和形成异物,增加了产品不良率,对产品的使用性能带来极大影响。异物的生成原因比较多,例如原材料不纯、反应有副产物、工艺控制不规范或工艺配方不成熟等。
本项目通过分析异物,获得其所含的元素、化学成分,结合厂家对产品和工艺的了解找出异物产生的真正原因,通过厂家对配方工艺等的改进调节进而避免异物的产生。
该技术是专门针对产品上的微小嵌入异物或表面污染物、析出物的分析技术。例如对表面嵌入或析出的颗粒物、小分子迁移物、斑点、油状物、雾状物、橡胶喷霜等异常物质进行定性分析,藉此找寻污染源或配方不相容者,是改善产品最常用的分析方法之一。
表面异物分析意义
①快速判断异物或杂质的成分,分析产生原因,进行整改提升产品良率;
②通过对异常物质分析,进行配方完善;
③消除生产隐患;
④保障生产的稳定性。
应用范围
广泛应用于化工产品、航空产品及其零部件、汽车产品及其零部件、LCM系列产品、PCB&PCBA、电子元件及半导体产品等。
主要分析方法
如果您的产品有任何污染或嵌入的异物产生,那么对其进行异物分析是迫切的,否则严重会致使产品失效。飞秒检测分析工程师对产品的异物进行分析,从而确定异物的成分和形成的原因,帮您从源头解决问题!
表面异物分析项目
1.有机异物分析
针对产品表面的有机异物,根据异物的形态、检测深度及检测面积等差异而选用特定的仪器,对其有机成分进行分析,判定其主成分,从而获取异物信息的一种分析方法。
有机异物在放大观察下常常表现出较为透明且性软等特点。
2.无机异物分析
针对产品表面的无机异物,根据异物的形态、检测深度及检测面积等差异而选用特定的仪器,对其无机成分进行分析,测定其中元素成分及含量,进而分析组成的一种分析方法。
相较与有机异物,无机异物则表现出质地更硬,色泽更深更多样,部分具有明显晶型,且较不透光等特点。
3.未知异物分析
主要针对较难辨别异物类型的情况下进行的综合分析,主要是结合了有机异物分析及无机异物分析的方法。
例如:电子产品的嵌入异物或异样斑点;表面污染物、析出物、油状物、雾状物;橡胶喷霜;工业产品黄变、发黑;化工产品的杂质、副产物等。
4.产品异常现象比对分析
产品异常现象比对分析是利用材料的分子图谱特性,制定快速的一致性检测方法,判定产品材料的一致性,从而分析产品异常现象的原因。
应用实例一
图为某客户PCB样品中金属部位表面产生异常白色块状异物,需要对此异物进行分析,确认是否为阻焊剂残留。
测试结果:
异物红外光谱中3500~2500 cm-1范围内的强吸收峰与1708 cm-1处的钝吸收峰很明显为羧酸中羟基伸缩振动吸收,与羧酸中羰基伸缩振动吸收。通过标准谱图对比易知异物主成分为己二酸,己二酸在助焊剂中是一种活性成分。
应用实例二
图为客户送检样品背光模组导光板上白斑在显微镜下显示的图像(50X)。需要分析出该物质为何种成分,是否来自本身背光模组。
使用专门的取样工具将异物取出,用显微红外进行微小异物测试。
测试结果:
由FTIR测试得到左边红外光谱,光谱中1730cm-1处吸收峰为明显的酯类物质特征吸收峰1235 cm-1, 1161 cm-1处肩峰为聚丙烯酸酯最特征的吸收峰。 故而易知异物主成分为聚丙烯酸酯,是一种光学胶黏剂。
应用实例三
图为某客户电镀件,使用一段时间后发现表面出现墨绿色异常物质,最终评估采用FTIR-AES联用对该异常物质进行成分分析。
测试结果:
由红外光谱结果可知,异物红外光谱在1420cm-1和850cm-1附近发现了强烈的吸收,属于碳酸盐的特征吸收谱带,而吸收峰蓝移的原因是样品的水合状态。AES结果显示,墨绿色异常物质显示出Cu2+特征,
综合分析结果推断墨绿色异常物质主要成分为碱式碳酸铜。
差谱法在异物分析中的应用
异物是指产品在生产过程中,由外在环境及物品引入的污染,其对产品的质量、性能都直接产生影响。为了控制产品质量,改善生产工艺,了解异物的来源非常重要。
异物分析是专门针对产品上的微小嵌入异物或表面污染物,析出物的分析技术。例如对表面嵌入或析出的颗粒物、小分子迁移物、斑点、油状物、雾状物、橡胶喷霜等异常物质进行定性分析,借此找寻污染源或配方不相容者,是改善产品最常用的分析方法之一。然而,由于异物的形成环境、方式等原因,导致其往往并不是单一的物质,多为多种物质或夹杂物混合形成,而直接分析混合物的成分难度高,时间长,错误率高。若能把其中的混合物质分离,能大大提高分析效率。差谱法就是应用广泛的一种多组分分离方法。
红外差谱又称差示光谱,是计算机对已存储的数字化光谱所做的一种重要的数据处理功能,一般采用吸光度相减法。即将透射光谱转变为吸收光谱,通过选定差谱的光谱区,差减参考光谱的特征吸收峰,调节差减因子,从而把光谱中的不同成分分离出来,得到理想的结果。
飞秒检测测试详解:
产品薄膜中发现一些油污类异物。由于该物质量较少,无法提取,最后选择采用ATR法来测试。 通过比较NG样品与OK样品红外图谱,发现NG品与OK品在1262.72cm-1、1102.44cm-1 、805.68cm-1处有明显差异。
由检索结果可以发现,差谱的检索结果表示该物质为有机硅树脂,与标准图谱相似度为95.03%,结果与客户反馈一致。
某司产品上出现大量来源不明的油类物质,怀疑为轴承润滑油或压缩机油其中的一种。由于该物质容易取出,故采用反射法进行测试。
通过比较异物油与轴承油、压缩机油的红外光谱,我们发现异物油中有部分光谱分别与轴承油、压缩机油相似,怀疑异物油为两者的混合。决定用差谱法验证。
我们不难发现差谱图与压缩机油相似度非常高,且差谱结果无明显异于压缩机油的吸收峰(3000~2800之间消失的部位主要由于这区域是两者共同存在的,强度相当,故差谱后消失了)。表明异物油主要就是由轴承油、压缩机油组成,没有其他油的成分存在。该结果与客户反馈一致。
结论
由以上例子我们不难看出差谱法在多组分物质分离中的重要作用。我们可以单纯的使用差谱法来解决一些混合物分离的难题,能快速得到我们想要的结果。而不用去做溶解、提纯或者色谱分离等操作,既节约了成本,也节约了宝贵的时间。当然,差谱法主要还是运用于组分较少(2~4种),且相对含量较高的物质,较复杂的组分及相对含量较低的物质我们仍很难处理。即便如此,差谱法仍然是混合物分离中非常重要的一种分析方法。