飞秒检测实验室最近碰到一个典型材料失效问题，某汽车仪表盘，在灯光背景下进行观察发现油墨层脱落，表盘透光不良现象。工程师通过外观检查、显微硬度测试，百格试验、FTIR分析、电镜，能谱分析等手段对样品进行表征分析，推断涂层脱落失效原因为：1）各涂层材质的不匹配导致涂层表面发生鳄裂失效；2）黑色油墨层与透明黑油墨层中间裂纹的存在降低了界面的结合强度，其原因为黑色油墨层颜料的不均一分散所致。
1 样品信息：
失效样品为汽车仪表盘，其在灯光背景下进行观察发现油墨层脱落，表盘透光不良。其一批次约50%不良率，该批次生产时间保密，其他批次未见此类约100%不良现象；该表盘样品涂覆工艺为丝网印刷油墨，其基体表面为四层印刷油墨，加工工艺参数信息保密。
2 分析表征方法简述
2.1 外观目视检查
失效样品表面字符周围油墨出现非连续性脱落，其脱落的油墨粘附在表面的胶面，表盘面脱落的油墨能与胶面完全匹配；对比样品表面未发现油墨脱落现场。失效（油墨未脱落位置）及良好样品表面均平整光亮，表面形貌呈网格状，其为网纱印痕迹。
2.2 百格试验
对失效及良好样品相似周围进行百格试验，失效样品百格测试前后表面不一存在明显的油墨脱落，其各个位置脱落严重程度不一且不连续；良好样品百格试验前后表面基本一致未发现明显油墨脱落痕迹。
2.3 FTIR分析
失效样品脱落位置位于油墨-黑色与油墨-透明黑-0.7之间，且其脱落位置未发现其他外来污染成分；两工件失效/良好 PC基材与其PC基材原料主成分一致，故失效与其基体成分存在差异无关；失效-未脱落位置与良好品表面主成分一致，未发现其他外来异物成分。
2.4 表面电镜分析
失效样品表面出现大面积非连续性脱落，未脱落位置表面均存在异常裂纹且大部分裂纹为垂直于表盘样品的长度方向，其油墨脱落后的表面未见明显裂纹，其未脱落位置表面及失效-脱落处-胶面油墨表面均发现存在孔洞，结合油墨性质及工艺可知，该类大小的孔洞为正常情况；良好样品表面未发现油墨脱落及开裂等异常情况，其表面与失效样品未脱落表面均有明显的网格状，其为网纱印痕迹；失效样品未脱落表面及良好样品表面元素均为C、O、Si、S，说明其表面元素一致无外来成分影响；失效-脱落处-表盘面检测到元素为C、O、Si、S、Cl、Fe，而失效-脱落处-胶面检测到元素为C、O、Si、S、Mn、Fe，其两面元素成分不一致说明其脱落并非在单层中脱落而是在两层油墨的结合处脱落，从其脱落两面的表面形貌观察可知，其脱落面表面较为平整，说明其脱落两面不存在明显的外来异物。
2.5 热分析DSC+TGA
失效样品Tg点为146.98℃，良好样品Tg点为146.51℃，从其对比热重曲线可知，其曲线变化基本一致，说明其成型工艺的热历史无明显差异。
失效样品整体第一阶段降解变化数量为9.185%，第二阶段降解变化数量为68.58%，第三阶段降解变化数量为20.45%，其残余量为1.785%；良好样品整体第一阶段降解变化数量为9.363%，第二阶段降解变化数量为67.20%，第三阶段降解变化数量为21.37%，其残余量为2.067%；由以上数据可知，失效及良好样品组分含量及热稳定性基本一致，未发现明显差异。
2.6 切片分析及剖面SEM+EDS分析
失效样品剖面可明显观察到油墨脱落，且其表面UV油墨层发现开裂，良好样品未发现油墨脱落及开裂等情况。对切片后样品剖面进行SEM+EDS测试， 失效样品在油墨-黑色与油墨-透明黑之间存在明显裂纹及孔洞，且在开裂位置附近发现均存在白色颗粒物较聚集的状态，其他未开裂位置也存在白色颗粒物聚集情况，通过EDS测试可知，白色颗粒物应为油墨中的颜料，由以上现象可知油墨-黑色层中颜料在基体中分散不均匀；而综合失效及良好样品各层油墨元素成分基本一致，除了油墨-透明黑层失效样品多出元素Cl、Fe、Mn元素；通过良好样品剖面的SEM图片可知，其未发现明显裂纹的存在，其油墨-黑色层未发现明显颜料聚集状态；失效及良好样品UV油墨层及黑色层均存在厚度不均匀问题。
3 结果与讨论
多层油墨脱落失效的原因归纳为：
1）各涂层材质的不匹配导致其涂层表面发生鳄裂失效；
2）黑色油墨层与透明黑油墨层中间裂纹的存在降低了界面的结合强度，其原因为黑色油墨层颜料的不均一分散导致。
