2.1.4.1 蒽、蒽油、蒽糊、煤沥青(多环芳烃 PAHs)分析
参照标准:ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
样品测试方法:塑料样品粉碎后称取约 0.5g(至0.0001g)置于具塞的圆底烧瓶中,加入甲苯或其它溶剂,超声萃取30 分钟或经索氏提取 6-12 小时,经硅胶柱净化,用 130mL 正己烷洗脱。在水浴锅中浓缩后, 用正己烷定容 10mL,进行 GC-MS 分析。
GC-MS 7000系列是江苏天瑞仪器股份有限公司为RoHS 2.0检测用户量身打造的高性价比气相色谱质谱联用仪。本产品继承了GC-MS 6800系列的优良品质,并针对高沸点的含溴阻燃剂(PBB,PBDE)和难于色谱分离的特定塑化剂(4P)等目标化合物,添加了洁净预四极杆技术、程序控制脉冲分流/不分流进样技术、专用软件RoHS Archer以及开放的大数据分析平台等四大功能,确保用户只需简单快捷的操作,便可获得准确的定性和定量结果,因此在 RoHS 2.0检测领域具有广泛的应用前景
2016年1月6日,由工业和信息化部、发展改革委、科技部、财政部、环保部、商务部等八部门联合公布了《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》[1](第32号令,即中国RoHS2.0),并于2016年7月1日正式实施;相对于2006年实施的《电子信息产品污染控制管理办法》(也称中国RoHS1.0),新版RoHS2.0在适用范围、限制使用有害物质管理方式等方面做了重大调整,具体如下:
序号 | 主要修订 | 修订内容解析 |
1 | 扩大规章的适用范围并修改规章名称 | 将调整对象由电子信息产品扩大为电器电子产品,并将规章名称修改为《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》。同时,《办法》对电器电子产品的含义做出了规定。 |
2 | 扩大限制使用的有害物质范围 | 借鉴欧盟RoHS指令和其他国家的通行做法,增加了限制使用的有害物质,将“铅”、“汞”、“镉”分别修改为“铅及其化合物”、“汞及其化合物”、“镉及其化合物”,将“六价铬”修改为“六价铬化合物”。 |
3 | 增加有关科技、财政政策支持的规定 | 新版RoHS规定:国家鼓励、支持电器电子产品有害物质限制使用的科学研究、技术开发和合作,积极推广电器电子产品有害物质替代与减量化等技术、装备。 |
4 | 完善产品有害物质限制使用的管理方式 | 电器电子产品有害物质限制使用采取目录管理的方式,由工信部商发展改革委等7部门编制“达标管理目录”,不再编制“重点管理目录”。同时,建立合格评定制度,对纳入“达标管理目录”的电器电子产品按照合格评定制度进行管理。合格评定制度由认监委依据工业和信息化部的建议并会同工业和信息化部制定。工业和信息化部根据实际情况会同财政部等部门对合格评定结果建立相关采信机制。 |
新版RoHS 2.0的适用范围扩大为电器电子产品,几乎涵盖了所有家电产品,并且对进出口产品与国产一视同仁,具体涉及限制物质清单如下:
序号 | 物质名称 | 限量要求 |
1 | 铅及其化合物 | <0.1% |
2 | 汞及其化合物 | <0.1% |
3 | 镉及其化合物 | <0.01% |
4 | 六价铬化合物 | <0.1% |
5 | 多溴联苯(PBB) | <0.1% |
6 | 多溴二苯醚(PBDE) | <0.1% |
7 | 国家规定的其他有害物质 | |
针对以上限制物质清单的检测,《GB/T 26125-2011 电子电气产品 六种限制物质的测定》[2]了上述有害物质的检测手段和方法,天瑞仪器的气相色谱质谱联用仪(GC-MS 6800)可用于新版RoHS2.0中多溴联苯和多溴二苯醚的定量分析。
GC-MS 6800仪器简介
GC-MS 6800用于有机物的检测,是挥发性和半挥发性定性定量分析测试的常见方法,广泛应用于各种有机毒害物的残留分析项目,具有检出限低,定性能力强,定量结果准确等特点,可有效地应用于中国RoHS 2.0中多溴联苯和多溴二苯醚的定性和定量分析。
测试流程
多溴联苯和多溴二苯醚样品测试流程
参照IEC62321[3] 、GB/Z 21276-2007[4] 等方法,称取一定量的样品颗粒,经溶剂提取→浓缩→净化→定容→过滤,即可上机测试。
以下是20种多溴联苯和多溴二苯醚混合标准溶液TIC图:
1、一溴联苯;2、一溴二苯醚;3、二溴联苯;4、二溴二苯醚;5、三溴联苯;6、三溴二苯醚;7、四溴联苯;8、五溴联苯;9、四溴二苯醚;10、六溴联苯;11、五溴二苯醚;12、六溴二苯醚;;13、七溴联苯;14、七溴二苯醚;15、八溴联苯;16、八溴二苯醚;17、九溴联苯;18、九溴二苯醚;19、十溴联苯;20、十溴二苯醚
附:实验室间比对合格证书
参考文件:
[1]. 《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》
[2]. 《GB/T 26125-2011 电子电气产品 六种限制物质(铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的测定》
[3]. 《IEC 62321 Electrotechnical products – Determination of levels of six regulated substances(lead, mercury, cadmium, hexavalent chromium, polybrominated biphenyls,polybrominated diphenyl ethers)》
[4]. 《GB/Z 21276-2007 电子电器产品中限用物质多溴联苯(PBBs)、多溴二苯醚(PBDEs)检测方法》