电子电气产品-多溴联苯醚ROHS2.0检测仪器
盟议会和理事会于2003年1月通过了RoHS指令,全称是The Restriction of the use of certain Hazardous substances in Electnical and Electronic Equipment,即在电子电气设备中限制使用某些有害物质指令,也称2002/95/EC指令,2005年欧盟又以2005/618/EC决议的形式对2002/95/EC进行了补充,明确了六种有害物质的大限量值,这六种物质分别为:铅Pb、镉Cd、汞Hg、六价铬Cr6+、,多溴联苯醚PBDE,多溴联苯PBB。世界各国尤其是发达国家,对RoHS指令的出台反响强烈,高度关注;中国是全球制造业大国,也是产品出口大国,出口总量的70%以上涉及到RoHS指令,因此亦十分重视相关问题,并于2004年出台了《电子信息产品污染防治管理办法》,内容类似RoHS指令,并准备与其同步实施。作为该指令中的多溴联苯醚类有害物质----溴化阻燃剂,被广泛用于多种消费品中,包括电子产品、纺织品、家具、日化、玩具等,这些物质的存在,一方面避免产品起燃,确保人类生活安全,然而另一方面,由于该类物质在生产和回收中多有残留,也已影响到人类的生活健康,这也是该指令颁布的初衷。针对该指令中多溴联苯醚溴系阻燃剂的测定,国家公认的检测方法有GC/MS、GC/FID、GC/ECD、HPLC/MS/MS、 HPLC/UV以及红外光谱法等,然而GC/MS、HPLC/MS/MS仪器价格昂贵,对人员的专业素质要求高,对用户来说,普及率不高,尤其是中小型企业相对难度加大,而GC/FID、GC/ECD、HPLC/UV均只对部分多溴联苯醚进行分离。本文在HPLC/UV的基础上进一步优化,提出了一种方法简便、快速、准确、灵敏度高、适应好、回收率高,可用于工厂质量控制和检验机构样品检验的方法
1、RoHS、无卤标准:Pb铅、Cd隔、Hg汞、PBBPBDE溴、 Cr铬、Cl氯;
2、RoHS2.0标准:Pb铅、Cd隔、Hg汞、PBBPBDE溴、 Cr铬、DEHP、DBP、BBP、DIBP
3、EN71标准:八大重金属-Pb铅、Cd隔、Hg汞、Cr铬、As砷、Se硒、Sb锑、Ba钡;
4、EN71新标准;重金属19项(测当中的15种元素);
5、镀层厚度:镀铜、镍、铬、银、金
6、不锈钢、铜材成份分析:铜、锌、镍、铅、锡、铁、铬、锰(硫S-铀U之间的元素)
技术支持体系:是仪器长期、稳定、正确使用的保证
ROHS多功能检测仪天瑞仪器采取以销售部为协调,以技术部负责安装、维修,以分析中心负责培训、应用支持的技术支持体系。三个部门互相配合、互相监督。
1、销售人员贯穿设备的销售、安装和使用的整个过程,根据用户的需求及时协调技术部或分析中心解决。
2、技术部负责仪器的安装和简单使用培训,在仪器出现故障时及时指导客户或到现场解决。
3、分析中心负责操作人员的应用培训,在新仪器使用一到两个月后,通知操作人员到天瑞仪器公司进行为期两天的培训,考核合格后颁发培训证书。根据用户的实际情况,为用户建立合适的测试方法。
多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(又称多溴二苯醚,PBDEs)作为一类重要的有机卤素化合物,在家庭用品中用于阻燃剂,例如:电子电气产品、布艺产品及家具等。研究动物结果显示,
1、 仪器简介
LC-310高效液相色谱仪是天瑞仪器多年液相色谱研发经验的结晶,具有较高的灵敏度、分离度和可靠。
2、实验部分
2.1 检测原理
电子产品样品经有机试剂萃取后,定容之后,用高效液相色谱仪(配紫外-可见检测器)进行定量检测,以保留时间定,外标法定量。
2.2主要仪器、设备和耗材
LC-310高效液相色谱-质谱仪:配紫外-看见检测器方法(LC-MS/UV):江苏天瑞仪器股份有限公司;
分析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);
超声波清洗器(SK40Y,张家港市神科超声电子有限公司);
多溴联苯标准品:50mg/ml(国家标准物质网);
多溴联苯醚标准品:50mg/ml(国家标准物质网);
甲苯:HPLC级(默克集团);
二氯甲烷:HPLC级(默克集团);
正己烷:HPLC级(默克集团);
甲醇:HPLC级(默克集团);
磷酸二氢钾:分析纯(国药试剂);
磷酸氢二钠:分析纯(国药试剂)。
2.3仪器测试条件
色谱柱:TR-C18,4.6mm*250mm,5μm(江苏天瑞仪器股份有限公司);
柱流量: 1.0ml/min;
柱温: 35℃;
进样量:20μl;
紫外检测器波长:226nm;
流动相A:甲醇,流动相B:缓冲盐(将0.1509g磷酸二氢钾和0.2477g磷酸氢二钠溶于100mL水中)
时间 | A% | B% |
0 | 93 | 7 |
17 | 93 | 7 |
17.001 | 100 | 0 |
25 | 100 | 0 |
表1. 梯度洗脱程序表
3 实验结果
1,一溴联苯;2,二溴联苯;3,三溴联苯;4,四溴联苯;5,五溴联苯;6,六溴联苯;7,七溴联苯;8,八溴联苯;9,九溴联苯;10,十溴联苯;
1,一溴联苯醚;2,二溴联苯醚;3,三溴联苯醚;4,四溴联苯醚;5,五溴联苯醚;6,六溴联苯醚;7,七溴联苯;8,八溴联苯醚;9,九溴联苯醚;10,十溴联苯醚;
本实验采用高效液相色谱仪LC 310,方法稳定可靠,范围好,灵敏度高,可以对塑料制品中多溴联苯和多溴联苯醚进行有效的定定量分析。
卤素(halogen),卤族元素的简称,是元素周期表上的第ⅦA族元素,包括氟、氯、溴、碘、哎等五元素。由于哎属于放射性元素,所以人们常说的卤素是指氟、氯、溴、碘。
卤素的危害极大,对免疫系统的毒性,对内分泌系统的影响,对生殖和发育的影响,致癌作用,其他的毒性(精神和心理疾患),多数卤化物属于环境荷尔蒙物质
根据许多科学研究显示,卤素系阻燃剂已经成为日常环境中到处扩散的污染物,且对于环境与人类的威胁日益升高。而制造、循环回收、或拋弃家电及其它消费性产品的行为,则是造成这些污染物释放到环境的主要途径。为保护环境,各种法律法规也相继出现,是为了限制卤素的使用。某些卤素系阻燃剂已经不能使用在电器产品和房屋建材的塑料材料部份 (此泛指塑料的表面/外壳)。 塑料材料中禁用卤素系阻燃剂的原因是此种阻燃剂无法回收使用,而且在燃烧与加热过程中会释放有害物质,威胁到人类身体的健康、环境和下一代子孙。