2014年欧盟相关机构新动议,计划近期在RoHS 2.0指令中添加六溴环十二烷 (HBCDD)、邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)并优行评估,这将给电子电器产品制造企业带来巨大的挑战。电子电器产品中含有的HBCDD、DEHP、DBP和BBP,以及此前RoHS 2.0指令中规定的多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs),均采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,作为天瑞仪器精心打造的一款性价比高的气质联用仪,拥有多项发明具有分析高效快速,定性定量准确,软件操作简便等特点。仪器易于维护及清洗,适合企业和实验室用户长期稳定地使用。
限制物质 | 限制含量 |
汞 (Hg) | 100ppm |
六价铬 (Cr VI) | 1000ppm |
镉 (Cd) | 100ppm |
铅 (Pb) | 1000ppm |
多溴联苯 (PBBs) | 1000ppm |
多溴联苯醚 (PBDEs) | 1000ppm |
气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800
GC-MS 6800用于有机物的检测,具有检出限低,定性能力强、定量准确的特点,可有效的应用于RoHS 2.0中增塑剂DBP、BBP、DEHP;阻燃剂六溴环十二烷、多溴联苯和多溴联苯醚等物质的检测。
实验部分
增塑剂(DBP、BBP、DEHP)检测方法
样品测试流程
参照EN14372、ASTM D3421等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取8小时以上,转移并挥干溶剂,用正己烷定容至25mL,过滤,上机测试。测试所得相关谱图如下:
样品TIC图(蓝色)与邻苯混标TIC图(红色)
六溴环十二烷(HBCDD)
样品测试流程
参照GB/T 29785-2013 、EPA3550C等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取16小时以上,转移并浓缩近干,用甲苯定容至5ml,过滤,上机测试。测试所得相关谱图如下:
样品TIC图(蓝色)与六溴环十二烷标准品TIC图(红色)
多溴联苯和多溴联苯醚
样品测试流程
参照IEC62321 、GB/Z 21276-2007 等方法。称取经充分粉碎后的样品2g,索式萃取6小时以上,转移并浓缩近干,硅胶柱净化,旋转蒸发浓缩近干,用甲苯定容至5mL,过滤,上机测试。测试所得相关谱图如下:
样品TIC图(蓝色)与多溴联苯醚混标TIC图(红色)
附:实验室间比对合格证书
附录1:实验室间比对合格证书(六溴环十二烷)
录2:实验室间比对合格证书(DBP、BBP、DEHP)
附录3:实验室间比对合格证书(十溴联苯醚)
1、RoHS、无卤标准:Pb铅、Cd隔、Hg汞、PBBPBDE溴、 Cr铬、Cl氯;
2、RoHS2.0标准:Pb铅、Cd隔、Hg汞、PBBPBDE溴、 Cr铬、DEHP、DBP、BBP、DIBP
3、EN71标准:八大重金属-Pb铅、Cd隔、Hg汞、Cr铬、As砷、Se硒、Sb锑、Ba钡;
4、EN71新标准;重金属19项(测当中的15种元素);
5、镀层厚度:镀铜、镍、铬、银、金
6、不锈钢、铜材成份分析:铜、锌、镍、铅、锡、铁、铬、锰(硫S-铀U之间的元素)
性能优势
快—1秒钟出结果
采用行业的极速探测器技术——(X-SDD)分辨率低至125eV
优势:探测面积大(面积达25mm2)、单位时间内接受信息多、计数率高分辨率好,探测效率更高,探测信噪比更强,检出限更低
采用行业的数字多道技术
优势:有效提高输出效率,实现超高计数率,保证采集有效计数率高可达1000Wcps
采用大功率X光管及的准直滤光系统
优势:激发效率更高
光闸系统
优势:样品更换无需关闭高压,提高测试效率与测试精度
精密的定位系统
超高清晰工业摄像头,更清晰的显示测试点
多点测试
2D全自动移动样品台——可实现图像联动控制,多点连续测试
超小样品检测——小可测到0.2毫米
8种准直器、4种滤光片快速切换功能,可根据不同样品进行选择
准直器小可达0.2毫米,针对超小样品可准确聚焦检测
人性化的设计
更安全:X射线联动安全装置——光闸与联动装置互动;仪器外壳与高压使能端相联动
更快捷:多点测试
预约预热:根据设定时间,仪器可定时开始测试
预约开机预热功能:客户可预约仪器开机时间,同时可以仪器预热并自动检测、校正仪器状态;同时可以实现预约关机,
关机前可设定声光提示
多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(又称多溴二苯醚,PBDEs)作为一类重要的有机卤素化合物,在家庭用品中用于阻燃剂,例如:电子电气产品、布艺产品及家具等。研究动物结果显示,
1、 仪器简介
LC-310高效液相色谱仪是天瑞仪器多年液相色谱研发经验的结晶,具有较高的灵敏度、分离度和可靠。
2、实验部分
2.1 检测原理
电子产品样品经有机试剂萃取后,定容之后,用高效液相色谱仪(配紫外-可见检测器)进行定量检测,以保留时间定,外标法定量。
2.2主要仪器、设备和耗材
LC-310高效液相色谱-质谱仪:配紫外-看见检测器方法(LC-MS/UV):江苏天瑞仪器股份有限公司;
分析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);
超声波清洗器(SK40Y,张家港市神科超声电子有限公司);
多溴联苯标准品:50mg/ml(国家标准物质网);
多溴联苯醚标准品:50mg/ml(国家标准物质网);
甲苯:HPLC级(默克集团);
二氯甲烷:HPLC级(默克集团);
正己烷:HPLC级(默克集团);
甲醇:HPLC级(默克集团);
磷酸二氢钾:分析纯(国药试剂);
磷酸氢二钠:分析纯(国药试剂)。
2.3仪器测试条件
色谱柱:TR-C18,4.6mm*250mm,5μm(江苏天瑞仪器股份有限公司);
柱流量: 1.0ml/min;
柱温: 35℃;
进样量:20μl;
紫外检测器波长:226nm;
流动相A:甲醇,流动相B:缓冲盐(将0.1509g磷酸二氢钾和0.2477g磷酸氢二钠溶于100mL水中)
时间 | A% | B% |
0 | 93 | 7 |
17 | 93 | 7 |
17.001 | 100 | 0 |
25 | 100 | 0 |
表1. 梯度洗脱程序表
3 实验结果
1,一溴联苯;2,二溴联苯;3,三溴联苯;4,四溴联苯;5,五溴联苯;6,六溴联苯;7,七溴联苯;8,八溴联苯;9,九溴联苯;10,十溴联苯;
1,一溴联苯醚;2,二溴联苯醚;3,三溴联苯醚;4,四溴联苯醚;5,五溴联苯醚;6,六溴联苯醚;7,七溴联苯;8,八溴联苯醚;9,九溴联苯醚;10,十溴联苯醚;
本实验采用高效液相色谱仪LC 310,方法稳定可靠,范围好,灵敏度高,可以对塑料制品中多溴联苯和多溴联苯醚进行有效的定定量分析。
技术支持体系:是仪器长期、稳定、正确使用的保证
ROHS多功能检测仪天瑞仪器采取以销售部为协调,以技术部负责安装、维修,以分析中心负责培训、应用支持的技术支持体系。三个部门互相配合、互相监督。
1、销售人员贯穿设备的销售、安装和使用的整个过程,根据用户的需求及时协调技术部或分析中心解决。
2、技术部负责仪器的安装和简单使用培训,在仪器出现故障时及时指导客户或到现场解决。
3、分析中心负责操作人员的应用培训,在新仪器使用一到两个月后,通知操作人员到天瑞仪器公司进行为期两天的培训,考核合格后颁发培训证书。根据用户的实际情况,为用户建立合适的测试方法。