多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(又称多溴二苯醚,PBDEs)作为一类重要的有机卤素化合物,在家庭用品中用于阻燃剂,例如:电子电气产品、布艺产品及家具等。研究动物结果显示,生物积累性、持久性和毒性是多溴联苯和多溴联苯醚的主要环境特征,可对人的大脑、肝、肾等器官以及神经系统、内分泌系统、生殖系统产生急性或慢性毒性,并影响脑部发展、行为及学习能力。
高效液相色谱仪-质谱仪:配紫外-可见检测器方法(LC-MS/UV),对未知化合物筛选有巨大优势,可广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。采用LC 310液相色谱仪,对多溴联苯和多溴联苯醚进行分析,得到比较满意的测试效果。
1、 仪器简介
LC-310高效液相色谱仪是天瑞仪器多年液相色谱研发经验的结晶,具有较高的灵敏度、分离度和可靠。
图1. LC-310高效液相色谱仪外观图
2、实验部分
2.1 检测原理
电子产品样品经有机试剂萃取后,定容之后,用高效液相色谱仪(配紫外-可见检测器)进行定量检测,以保留时间定性,外标法定量。
2.2主要仪器、设备和耗材
LC-310高效液相色谱-质谱仪:配紫外-看见检测器方法(LC-MS/UV):江苏天瑞仪器股份有限公司;
分析天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司);
超声波清洗器(SK40Y,张家港市神科超声电子有限公司);
多溴联苯标准品:50mg/ml(国家标准物质网);
多溴联苯醚标准品:50mg/ml(国家标准物质网);
甲苯:HPLC级(默克集团);
二氯甲烷:HPLC级(默克集团);
正己烷:HPLC级(默克集团);
甲醇:HPLC级(默克集团);
磷酸二氢钾:分析纯(国药试剂);
磷酸氢二钠:分析纯(国药试剂)。
2.3仪器测试条件
色谱柱:TR-C18,4.6mm*250mm,5μm(江苏天瑞仪器股份有限公司);
柱流量: 1.0ml/min;
柱温: 35℃;
进样量:20μl;
紫外检测器波长:226nm;
流动相A:甲醇,流动相B:缓冲盐(将0.1509g磷酸二氢钾和0.2477g磷酸氢二钠溶于100mL水中)
时间 | A% | B% |
0 | 93 | 7 |
17 | 93 | 7 |
17.001 | 100 | 0 |
25 | 100 | 0 |
表1. 梯度洗脱程序表
3 实验结果
1,一溴联苯;2,二溴联苯;3,三溴联苯;4,四溴联苯;5,五溴联苯;6,六溴联苯;7,七溴联苯;8,八溴联苯;9,九溴联苯;10,十溴联苯;
图2.多溴联苯标准样品色谱图
1,一溴联苯醚;2,二溴联苯醚;3,三溴联苯醚;4,四溴联苯醚;5,五溴联苯醚;6,六溴联苯醚;7,七溴联苯;8,八溴联苯醚;9,九溴联苯醚;10,十溴联苯醚;
图3.多溴联苯醚标准样品色谱图
4. 总结
本实验采用高效液相色谱仪LC 310,方法稳定可靠,线性范围好,灵敏度高,可以对塑料制品中多溴联苯和多溴联苯醚进行有效的定性定量分析。
5. 参考文献
[1] GB/T 37638-2019 塑料制品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 高效液相色谱法
产品说明、技术参数及配置
针对EDX 1800B在各个领域的广泛应用,根据优化产品性能和提高安全防护等级的需求,特别设计该款EDX 1800E。应用新一代的高压电源和X光管,提高产品的可靠性;利用新X光管的大功率提高仪器的测试效率。
应用领域
RoHS检测分析
地矿与合金(铜、不锈钢等)成分分析
金属镀层的厚度测量、电镀液和镀层含量的测定
黄金、铂、银等贵金属和各种首饰的含量检测
主要用于RoHS指令相关行业、贵金属加工和首饰加工行业;银
行,首饰销售和检测机构;电镀行业
性能优势
下照式:可满足各种形状样品的测试需求
准直器和滤光片:多种准直器和滤光片的电动切换,满足各种测试方式的应用
移动平台:精细的手动移动平台,方便定位测试点
高分辨率探测器:提高分析的准确性
新一代的高压电源和X光管:性能稳定可靠,高达50W的功率实现更高的测试效率
检测75种元素·1ppm检出限·重复性0.05%·稳定性0.05%
新一代光管良好的屏蔽作用,X射线的辐射水平与普通大气环境状态下相等
性能稳定可靠,高达50W的功率实现更高的测试效率
仪器上盖的测试自锁和高压电源紧急锁功能,带给您防护
技术参数
元素分析范围:硫(S)~ 铀(U)
分析检出限:1ppm
分析含量:ppm ~ 99.99%
任意多个可选择的分析和识别模型
相互独立的基体效应校正模型
多变量非线性回归程序
温度适应范围:15℃ ~ 30℃
电源:交流220V±5V,建议配置交流净化稳压电源
能量分辨率:144±5eV
样品腔尺寸:439mm×300mm×50mm
仪器尺寸:550mm×410mm×320mm
仪器重量:45kg
仪器配置
移动样品平台
SDD探测器
信号检测电子电路
高低压电源
大功率X光管
计算机及喷墨打印机
产品说明、技术参数及配置
公司现有员工1100人,包括研发部、技术部、生产部、国内业务部及海外市场部、品管部、计划部、采购部、仓管部、人力资源部、财务部、及董秘处和行政部等部门。天瑞仪器注重科技创新,注重科技人才的引进和培养,有17人次先后入选省市级各类高端人才计划,多次获得江苏省“科技创新企业”的荣誉称号。拥有发明等知识产权共143项,目前公司已被授予“国家民营科技企业”、“江苏省高新技术企业”、“苏州市分析仪器工程技术研究中心”、 “江苏省昆山市企业技术中心”、“江苏省昆山市产品质量监督检验所RoHS检测二室”等称号。