明胶空心胶囊中重金属铬的检测
——高压消解法(高压消解罐、消解罐)测定铬含量
操作步骤:
1.铬 :取本品0.50g,置聚四氟乙烯消解罐(瑞尼克牌)内,
2.加硝酸5-10ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,
3.将聚四氟乙烯高压消解罐置适宜的烘箱内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。
4.消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干,用2%硝酸转入50ml(FEP)容量瓶中 ,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液;
5.另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释并制成每1ml含铬1.0μmg/ml的铬标准对照品储备液,临用时,分别精密量取铬标准对照品储备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng/ml的对照品溶液。
6.最后取供试品溶液与对照品溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法(附录Ⅳ D第一法),在357.9nm测定,含铬不得过百万分之二。
高压消解罐:外罐不锈钢,内杯采用优质的聚四氟乙烯材质加工而成。应用于气相、液相、等离子光谱质谱(ICP–MS)、原子吸收和原子荧光等化学分析方法的样品前处理,用于食品、地质、冶金、环保、商检、化工、核工等系统,消解农残、食品、稀土、水产品等有机物中Pb、Cu、Cr、Zn、Fe、Ga、Rb、Hg、Sn等重金属。
高压消解罐是利用罐体内高温高压密封体系(强酸或强碱)的环境来达到快速合成、消解难溶物质的目的,可使合成、消解过程大为缩短,且使被测组份的挥发损失降到最小,提高测定的准确性。
通过对GB/T5009.11-2003砷、GB/T5009.12—2003铅、GB/T5009.13—2003铜、GB/T5009.GB-5009铬.17—2003汞国家标准方法中样品前处理方法的探讨,透过现象看本质,它们具有相同的作用原理。经对比实验及重复性实验表明,重复性良好,RDS□5%,尤其在测定食品中易受污染的痕量铅及易挥发砷及总汞时,结果均优于其他样品处理方法。高压消解法实现了一份样品消解液同时对食品中砷、铅、铜、铬、汞的测定,大大提高了工作效率,空白值低、挥发性元素不易损失,避免环境污染,认为高压消解法为标准分析方法。样品前处理能体现出实验室水平的差距
高压消解罐的特点:
1. 在烘箱中200℃内使用。在设计时充分考虑了安全性,由被动控温转为主动控压。罐体采用圆形榫槽密封设计,手动螺旋紧固密封性能好,避免了挥发性元素的损失;杯顶有泄气孔,安全系数高;
2. 我们有优质的稳定材料供应商,能保证内杯材料质量稳定,低空白值(更无黑点、黄点、微小裂痕等致命隐蔽缺陷)。材质、设计、生产工艺也决定整个样品前处理的结果;
3. 使用方便:内杯采用特殊设计,易于清洗;精密设备加工内壁光滑,不挂水:
4. 内外罐顺序编号,不混配,方便实验中样品的区分,提高实验的可重复性;
5. 消解效率高,能力强,能消解许多传统方法难以消解的样品,适应面广,可适用多个样品同时处理;
6. 消耗酸溶剂少,空白值低,提高分析的准确度和精确度,降低了工作强度和对环境的污染;
7. 规格齐全,可定向加工。
规格:5 10 15 20 25 30 50 60 80 100 150 200 250 500ml