5.3.1 试剂及仪器
5.3.1.1 盐酸标准滴定溶液:浓度c(HCl)0.010 0mol/L。
5.3.1.2 甲基红指示液:1 g/L乙醇溶液。
5.3.1.3 台秤:称量2kg,感量1 g以下。
5.3.1.4 刻度吸管:0.1 mL(最小分度值0.005mL)。
5.3.2 测定步骤
在300mL煮沸后冷却的蒸馏水中,加10滴甲基红指示液(1g/L),用盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.0100mol/L]调节溶液呈浅橙色,作为空白溶液。
于250mL锥形瓶中,加入0.25mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.010 0mol/L]和100mL空白溶液,此溶液作为相当于样品中含1 mg/kg HF的标准溶液(此溶液为玫瑰红色)。
在另一个250 mL的锥形气体洗瓶中加入100 mL空白溶液,并往其中通人约50g七氟丙烷(HFC227ea)样品,鼓泡吸收20min以上,以减量法称出样品重量。通气完毕后,摇晃瓶中溶液,将液面上部瓶壁充分洗涤,然后观察溶液的颜色,并和标准溶液相比较,样品溶液的颜色应浅于标准溶液,为合格。
5.4 水分的测定
水分的测定按GB/T 7376的规定。
5.5 蒸发残留物的测定
5.5.1 原理
使试样蒸发,称取高沸点残留物的质量,求得蒸发残留物含量。
5.5.2 试剂、仪器及装置
5.5.2.1 洗净液:二氯甲烷(分析纯)。
5.5.2.2 蒸发器由称量管和蒸发管组成,见图2。
5.5.2.3 恒温水槽。
5.5.2.4 电热鼓风干燥箱:能调节105℃±2℃。
5.5.3 测定步骤
把称量管在105℃±2℃的电热鼓风干燥箱中干燥30min后,在干燥器中冷却,称准至0.1 mg为止,与蒸发管连接。称取冷却到不沸腾的试样约800g于蒸发器内,把称量管一部分浸于恒温水槽中,使试样蒸发,恒温水槽的温度调节到试样在1.5~2.0h中蒸发完毕,试样气化结束后,在蒸发器中要加入10mL洗净液,把称量管放在约90℃的恒温水槽中,使洗净液蒸发气化,气化后,把取出的称量管在105℃±2℃的电热鼓风干燥箱中干燥约30min,在干燥器中冷却后,称准至0.1 mg为止。