| 剂型：粉剂 | 有效成分含量：98（%） | 品牌：天元 |
| 水分含量≤：0.3（%） | 酸度≤：0.2（%） | 急性经口毒性：轻（mg/kg） |
| 用途：杀菌 | 生产厂家：山东沾化天元精细化工有限公司 | 类别：有机农药 |
本标准规定了甲霜灵原药的技术要求、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。
本标准适用于由N-（2，6-二甲苯基）-氨基丙酸甲酯和甲氧基乙酰氯缩合而成的甲霜灵原药。
有效成分：甲霜灵
化学名称：N-（2，6-二甲苯基）-N-（2-甲氧乙酰基）-DL-氨基丙酸甲酯
结构式：
分子式：C15H21NO4
相对分子质量：279.34（按1987年国际相对原子质量）
2 引用标准GB 190 危险货物包装标志
GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 1605 商品农药采样方法
3 技术要求3.1 外观：黄色至棕色固体。
3.2 甲霜灵原药还应符合下列技术要求：
％（m／m）
|
项 目 |
指 标 | ||||
优级品 |
一级品 | 合格品 | |||
|
90.0 |
85.0 | 80.0 | ||
|
— |
0.30 | — | ||
|
— |
0.30 | — | ||
注：1）为型式检验项目。
4 检验方法4.1 甲霜灵含量的测定
4.1.1 方法提要
试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二丁酯作内标物，用氢火焰离子化检测器，在5％环己烷二甲醇丁二酸聚酯柱上，对甲霜灵原药进行分离和测定。
4.1.2 试剂和溶液
甲霜灵标准品：已知含量≥99.0％；
固定液：环己烷二甲醇丁二酸聚酯（进口）；
内标物：邻苯二甲酸二丁酯；
载体：Chromosorb W/AW-DMCS，粒径180～250μm或上试102白色硅烷化担体，粒径180～250μm；
丙酮（GB 686）；
三氯甲烷（GB 682）。
4.1.3 仪器
气相色谱仪：氢火焰离子化检测器；
色谱柱：长1000mm、内径3mm玻璃柱（或不锈钢柱），内装5％环己烷二甲醇丁二酸聚酯／Chromosorb W／AW-DMCS，粒径180～250μm（或上试102白色硅烷化担体，料径180～250μm）填充物；
微量注射器：1μL。
4.1.4 操作步骤
4.1.4.1 色谱柱的制备
a．固定液的涂渍：准确称取0.2g环己烷二甲醇丁二酸聚酯，溶于16mL三氯甲烷中，然后加入4gChromosorb W／AW-DMCS，轻轻摇动，使载体完全浸没于三氯甲烷中，待干燥后，放入100℃烘箱中烘1h。
b．色谱柱的填充：将洗净干燥的色谱柱入口端接一玻璃漏斗，出口端包以纱布后，通过橡皮管与真空泵连接。开启真空泵，从漏斗端徐徐加入已制备好的填充物，不断轻轻振动色谱柱，待填充物紧密均匀地填满后，取下色谱柱，在柱出、入口端分别塞一小团玻璃棉。
c．色谱柱的老化：将色谱柱的入口端与气相色谱的汽化室连接，出口端暂不接检测器，以约20mL/min的流速通载气，于240℃柱温下，保持24h。降温后，将柱出口端与检测器相连。
4.1.4.2 气相色谱操作条件
温度：
柱室 205℃；
汽化定 250℃；
检测室 250℃。
气体流速：
载气（N2） 40mL/min；
氢气 50mL/min；
空气 500mL/min。
记录纸速度：
4mm/min。
进样体积：
0.2μL。
保留时间：
甲霜灵 约7min；
内标物 约5min；
1号杂质 约3min;
2号杂质 约4min；
3号杂质 约10min。
上述操作条件，系在GC-9A气相色谱仪上的操作参数。可根据仪器特点，对操作参数作适当的调整，以获最佳效果。
4.1.4.3 标准溶液和试样溶液的制备
标准溶液：称取含甲霜灵0.12g，精确至0.0001g的标准品，邻苯二甲酸二丁酯0.10g，精确
至0.0001g，置于清洁、干燥的具塞玻璃瓶中，用3mL丙酮溶解、摇匀、备用。
试样溶液：称取含甲霜灵0.12g，精确至0.0001g的原药试样，邻苯二甲酸二丁酯0.10g，精确
至0.0001g，置于清洁、干燥的具塞玻璃瓶中，用3mL丙酮溶解、摇匀、待测。
4.1.4.4 测定
在上述气相色谱条件上，待仪器稳定后，注入数针标准溶液，直至相邻两针的峰面积比基本稳定（变化不大于1.2％）后，按下列顺序进样分析：
a．标准溶液；
b．试样溶液；
c．试样溶液；
d．标准溶液。
