溴丁烷
的制备步骤如下所示: 实验步骤:
用电热套磁力搅拌
50ml园底烧瓶+5ml水+6mlH2SO4(浓)→混合均匀冷却→+4ml正丁醇+5g溴化钠(研碎)→振摇→+磁搅拌子(2小粒沸石,放入搅拌子可不加沸石→装上带吸收有害气体的回流冷凝管,(用5%碱吸收)小火回流~0.5h→停止回流冷却改成蒸馏蒸出粗产物(残馏液趁热倒出到有害废物桶中,并洗涤),粗产物→5ml水洗涤→分出粗产品→2.5ml浓H2SO4洗涤除醇、醚→有机层→5ml水洗涤→有机层+饱和NaHCO35ml洗涤→有机层+5mlH2O洗涤→有机层→无水CaCl2干燥至透明→蒸馏提纯收集99~103℃馏分→纯产品→用折光仪检验纯度。
实验注意事项:
①注意浓H2SO4的稀释,混合均匀;
②溴化钠先研碎再称量;
③小火加热回流、否则易炭化;
④注意粗产物的洗涤分离,产物属于哪一层?以及每步洗涤的作用是什么?
⑤蒸出粗产物后,应趁热倒出残馏液,否则结块很难倒出。(倒出时有大量HBr气体放出,应在通风橱内进行磁搅子回收。