李卫东 1,2   （中科院植物所博士后，现担任中国经济林学会金银花专业委员会常务理事）

张燕 3 （北京中医药大学张燕博士现在河北灏华中药科技开发有限公司任金银花GAP技术主管）

侯俊玲 1,2 （中药材规范化生产教育部工程研究中心）

王文全 1,2 * （ 中国中医药大学博士生导师 ）

（ 1 北京中医药大学中药学院，北京， 100102 ； 2 中药材规范化生产教育部工程研究中心，北京， 100102 ；

3 北京灏銮科技发展有限公司 ，巨鹿， 055200 ）

摘要： 采用微波杀青再烘干和常规烤房烘干方法，比较研究了金银花大白期和二白期花蕾中绿原酸、木犀草苷、芦丁和斛皮素含量变化。结果表明，除二白期花蕾的芦丁含量在微波干燥比常规烤房干燥稍低外，其它3种有效成分，两个花蕾不同发育时期均为微波烘干大于常规烘干。微波杀青再烘干方法是值得推广应用的金银花干燥方法。

关键词： 中药学；金银花；微波；有效成分

金银花（ Flos lonicerae ）是我国传统的常用重要中药材，具有清热解毒、凉散风热之功效。目前金银花加工以自然晾干或人工烤房烘干为主。自然晾干受天气制约，如遇到阴雨天气，由于采集的花蕾得不到及时干燥加工，常常损失惨重，即使天气较晴，以这种干燥方法生产的干花在色、香、形上仍不够理想，严重地制约了干花的品质和规格等级。用人工烘房，要经过12h以上方可烘干，并且不同时间段，烘干温度也不同。这种烘干方法，不但时间长，效率低，而且烘干过程中的品质不易掌握 [1] 。自然条件和人为影响使干花的质量和品质难以得到保证，严重制约了金银花生产加工的发展。笔者对微波杀青再烘干金银花进行了初步研究，旨在为优化设计金银花干燥方法提供依据。

1.材料与方法

1.1 材料和处理方法

2007年9月，在河北巨鹿县采用金银花第四茬大白期和二白期花蕾，两种烘干实验设计：微波杀青再烘干和常规烤房烘干。微波杀青设备处理功率11KW，时间1分40秒进行微波杀青，之后再50℃烘干。常规烤房烘干采用40℃烘2h，再进行50℃烘干。

1.2仪器、试剂及色谱条件

仪器：采用HP1100高效液相色谱仪（VWD检测器，四元泵，Agilent化学工作站），Diamonsil，C 18 分析柱（5.0μm，250×4.6mm）；FW-100粉碎机,《药典》60目筛，十万分之一分析天平(BP211D型)，KQ-500DE型数控超声清洗器，SHB-3型真空泵。测定金银花绿原酸、木犀草苷、芦丁和槲皮素含量。

试剂：对照品为绿原酸（中检所，批号：110753），芦丁（中检所，批号：100080），木犀草苷（中检所，批号：111720），槲皮素（中检所，批号：100081）；流动相：乙腈（进口色谱纯，过0.25μm滤膜），磷酸（色谱纯），四氢呋喃（优级纯），屈臣氏纯净水；提取液：乙醇（分析纯），自制去离子水。

色谱条件：测定波长的选择，对绿原酸、芦丁、木犀草苷、槲皮素对照品和金银花样品的70%乙醇提取液进行190～400nm的DAD全波长扫描。绿原酸的最大吸收波长为327nm，可接受检测波长范围280～360nm；芦丁的最大吸收波长为355nm，可接受检测波长范围325～375nm；木犀草苷的最大吸收波长为350nm，可接受检测波长范围325～375nm；槲皮素的最大吸收波长为370nm，可接受检测波长范围360～390nm；由于当一样品中有数种UV图谱不同的被测物时，不可能在最大波长处检测每一化合物，在A<0.1时，甚至在吸收谱带陡坡上进行检测，通常也符合线性关系，根据以上4种被测物的全波长扫描图，选择355nm为4种物质同时测量的检测波长。

流动相：选择水:磷酸:四氢呋喃（A,100:0.3:0.5）和乙腈（B）梯度洗脱作为流动相，初始流动相比例A：B＝80：20，维持到15分钟，从15分钟到30分钟，流动相从A：B＝80：20逐渐过渡到A：B＝50：50。柱温：室温。流速：1mL/min。

1.3样品制备

对照品溶液的制备：精密称取绿原酸对照品4.00mg，于25mL的棕色容量瓶中，加50%甲醇溶液至刻度，摇匀，作为对照品溶液（10℃以下保存）。3种黄酮木犀草苷、芦丁和槲皮素各2.00mg，配在同一25mL的棕色容量瓶中，加甲醇溶液至刻度，摇匀，作为黄酮的混合对照品溶液（10℃以下保存）。

样品溶液的制备：精密称取金银花粉末（过四号筛）1g，置具塞锥型瓶中，精密加入70%乙醇溶液50mL，精密称定。超声（250W，40KHZ）45min，冷却至室温，补重，过滤，精密量取续滤液，微孔滤膜滤过即得样品溶液。

1.4方法学考察

建立标准曲线，进行精密度考察、稳定性考察和重复性考察达到实验要求。

1.5统计分析

采用SPSS软件（ Version 13.0, Chicago, IL, USA ）进行统计分析。

2. 结果与分析

2.1 绿原酸

无论大白期还是二白期花蕾，采用微波杀青处理的绿原酸含量均显著高于常规干燥的样品（图1和表1），分别高出8.2%和43.1%。不同花蕾发育期对绿原酸含量影响不显著（表1）。对于不同花蕾发育期的金银花，在常规烘干方法中，大白期花蕾的绿原酸含量（3.28％）大于二白期（2.83％）；而在微波烘干方法中，大白期花蕾的绿原酸含量（3.55％）小于二白期（4.05％）。

图1 不同烘干方法对金银花不同花期花蕾中4种有效成分含量的影响

表1 不同烘干方法对金银花不同花期花蕾中4种有效成分含量影响的方差分析 P 值

注：**表示 P ＜0.01水平

2.2 木犀草苷

微波杀青处理的大白期和二白期金银花木犀草苷含量均显著高于常规干燥的样品（图1和表1），分别高出14.8%和33.3%。不同花蕾发育期对木犀草苷含量的影响也达到极显著水平，在相同的烘干条件下，大白期花蕾的木犀草苷含量明显高于二白期（图1和表1）。

2.3 芦丁

微波杀青处理大白期花蕾的芦丁含量比常规烘干方法高，而微波二白期花蕾芦丁含量则比常规烘干低（图1），烘干方法对芦丁的影响没有达到显著水平（表1）。不同花蕾发育期对芦丁含量的影响达到了极显著水平（表1），在相同的烘干条件下，大白期花蕾芦丁含量均明显高于二白期（图1）。

2.4槲皮素

无论大白期还是二白期花蕾，微波杀青处理芦丁含量均高于常规烘干方法（图1），但没有达到显著差异（表1）。在相同的烘干条件下，不同花蕾发育期对芦丁含量无显著影响（表1）。

3. 讨论

微波干燥是微波发生器微波辐射到物料并穿透到物料内部时，诱使物料的水等极性分子随之同步高速旋转，而使物料瞬时产生摩擦热，导致物料表面和内部同时升温，且内部温度高于物料表面，使大量的水分子从物料中逸出而被蒸发带走，从而达到干燥目标。这种干燥方法的特点是加热时间短，内外温度一致，其热传递方向从内向外与湿传递方向也一致，不同于常规加热方式需要一定时间才能将热量从外部加热到物料内部，存在内外温度差和   湿、热传递方向相反的问题 [1, 2] 。同时，微波能具有透入金银花内部加热，以及毋须高温介质的特点，从根本上改变了依赖高温介质和热传导方式加热升温的常规加热灭酶，由于微波电磁场在干燥过程中具有非热效应，这样大大缩短了时间和降低了温度，显示出微波的独特优势，有利于金银花干燥后的贮藏和包装以及卫生标准。

微波处理初加工不仅能改善加工品的外观质量 [3, 4] ，也提高了内在质量，使其有效成分含量升高 [3, 4] 。微波干燥技术在茶叶上应用较为成熟 [4, 5, 6] ，而在药材初加工方面应用较少 [7] 。在本研究中，除二白期花蕾的芦丁含量在微波干燥中比常规烤房干燥稍低外，其他3种有效成分，无论在大白期花蕾，还是二白期花蕾，均为微波烘干大于常规烘干。此外，微波烘干的外观形状色泽优于常规烘干，可提高金银花的外观质量。因此，采用微波杀青烘干金银花的初加工方法，不仅省时省力 [6] ，还改善了金银花的外观品质和提高了内在质量，是值得推广应用的金银花干燥方法。

参考文献

[1] 肖宏儒, 王立富, 吴家兵. 微波干燥技术在金银花烘干中的应用研究. 食品科学, 2001, 22(5): 41-43.

[2] 郭维图, 孙福平. 微波技术在中药提取与干燥方面的应用. 机电信息, 2008, (11): 5-11.

[3] 周继荣, 秦志华. 杜仲绿茶杀青技术研究. 安徽农业科学, 2008 ,36(10): 4155  –  4157.

[4] 赖凌凌, 郭雅玲. 微波加热技术应用于名优绿茶加工的研究综述. 中国茶叶加工, 2006, (3): 15-17.

[5] 肖宏儒, 宋卫东, 朱志祥, 朱景彤. 农业装备技术, 2002, (6): 9-11.

[6] 励建荣, 陆海霞, 于平. 绿茶的微波杀青食品与发酵工业. 食品与发酵工业, 2003, 29(12): 54-57.

[7] 张晓辛, 肖宏儒, 曹曙明, 田立佳, 王立富, 吴爱兵. 利用微波—气流组合干燥技术干燥菊花的试验研究. 农业工程学报, 2000, 16(4): 129-131.     13678816165  周强