全反射X射线荧光光谱仪的工作原理(TXRF)
X射线荧光光谱分析法(XRF)的原理:原子受原级X射线激发后,发出次级X射线荧光。因此,XRF分析法可以:
? 根据荧光的波长和能量,确定元素;
? 各元素的浓度可根据荧光的强度进行计算。
X射线由Mo靶或W靶产生,在Ni/C人工多层膜上反射并单色化。扁平的光束以非常小的角度(0.3–0.6°)掠射装有样品的样品架,并产生全反射。样品所产生的特征荧光被能量色散探测器(XFlash® detector)探测,强度通过偶合的多通道分析器测量。
与常规的XRF最大的不同,全反射荧光(TXRF)是使用了单色光和全反射光学部件。以全反射光束照射样品,降低了吸收、以及样品及衬底材料对光的散射。结果是大大降低了背景噪音,因此有高的多的灵敏度和明显地降低了基体效应。
全反射荧光(TXRF)的最主要优点是,相对于其他原子波谱分析法,如AAS 或 ICP-OES,无记忆效应。
全反射荧光分析法,样品必须制备在能全反射X射线的样品架上。因此,样品架的直径30mm,材料通常是丙烯酸或石英玻璃。
液体样品直接滴在样品架上,通常是使用微量移液管转移几微升(µl)试液到样品架上。然后在干燥器里蒸发或在烘箱中干燥。
固体样品,有不同的制样方法。粉末样品(悬浮质、土壤、矿物、金属、色素、生化样品,等等)可以把样品直接放在样品架上直接测量。典型的方法是,使用小勺或无尘纸转移几微克(µg)的样品到样品架上。
单个的微量样品(颗粒,长条等)也可以用类似的方法直接制样。
另外,粉末样品可以使用挥发性溶剂如丙酮或甲醇制成悬浮液,悬浮液用移液管转移到样品架上,还可以使用微波消解的办法。
主要特点:
主要技术特点
? 可对固体、粉末、液体、悬浮物、过滤物、大气飘尘、薄膜样品等进行定性、定量分析,元素范围13Al-92U,含量范围ppb至100%,检出限到2pg。
? 需要样品量少,液体及悬浮物样品1-50微升,粉末样品10微克以内。
图2.4 S2 PICOFOX
? 独特的便携式全反射荧光仪,设备小巧,一体化结构设计,不需要任何辅助设备及气体、液氮等,可拿到现场进行分析。
? 1位及25位全自动进样器两款设计,分别适用于每天有少量样品及大批量样品的全自动分析。
? 第四代XFlash®SDD硅漂移探测器,采用帕尔贴冷却技术,不需要液氮,没有任何消耗。分辨率优于160eV at MnKa 100Kcps。
? 由于全反射无背景,荧光强度与元素含量直接成正比。标准曲线工厂已校准好,用户不需要标样就可以进行定量分析。
? 应用:水、废水、土壤中的污染元素;血液、尿液、组织中的有毒元素;食品、医药、刑侦、环保、陶瓷、水泥、建材、地质等领域。