钙离子电极是一种PVC膜的离子选择电极,用于测试水中含钙量,能够做到快速、。
本说明书中详细介绍了所需设备、溶液、电极准备、操作和通用分析过程等步骤。
要求设备
1.离子测试仪表或mV表;
2.参比电极(测试单电极时使用);
3.磁力搅拌器和搅拌粒;
4.4周期半对数纸,用于标定曲线;
要求溶液
• 0.1M NaC1标准溶液或1000ppmCa2+标准溶液
•参比填充溶液(用于加液式)
• ISA
电极的准备
1.将电极头部的保护帽去除。注意:不要用手指碰到电极敏感部位;
2.单电极:将参比溶液加入与之配套的参比电极中;
3.可加液式复合电极:将参比液加入参比腔体内,并保证测度过程中加液孔开放;
3-1向下滑动电极加液帽的套筒,打开加液孔;
3-2在参比腔内加入参比液;
3-3向下甩动电极(同甩温度计一样),以达到去除内部气泡之目的;
3-4参比溶液的顶部必须高于内芯焊接点,到电极前端约3英寸;
4.不可充复合电极:参比液为凝胶且密封。不需要填充液;
5.用去离了水清洗电极后用纸巾吸干(不要用擦拭的手法擦干)
6.把电极安装在指定位置。使用前,将电极前端浸在去离子水中10分钟,然后浸在稀释的钙离子溶液中直到使用;
电极标定(斜率)
1.连接电极与仪表(如果是单电极,同时将参比电极接上)
2.将100mL去离子水倒进150mL烧杯内,加入2mL ISA,彻底搅拌均匀,将仪表调至mV档;
3.用去离了水漂洗电极,用清洁纸巾吸干水份,并将电极放入第2步中配制好的溶液中;
4.移取1mL 0.1M NaC1或1000ppm的钙离子标准溶液,放入上述烧杯内,彻底搅拌均匀,当显示稳定的读数后,记录该数值(E1)
5.移取10mL相同的标准溶液,放入同一个烧杯内,彻底搅拌均匀,当显示稳下读数后,记录该数值(E2)
6.两个数值的差值(E2-E1)就是该电极的斜率,差值应该在28±4mV(25℃)为合格;
故障处理
如果电极斜率不在以上所述的范围内,执行以下操作:
1.准备新配制的标准溶液(最低浓度的标准溶液)
2.将电极浸泡在该标准溶液中清洗电极,并在测试前将电极浸泡在标准溶液中5分钟左右;
3.需使用推荐的ISA(ISA必须在配制所有分析溶液时都要添加)
4.重复操作“电极标定”一遍;
如果执行以上操作后电极仍旧不合格,请与制造商技术服务部门联络。
分析步骤
一份样本的浓度可以用各种各样的步骤进行测定。最常用的是直接校正法:
直接较正法是测试基础批量样本的简单方法。每份样品只需一次仪表读取,其读数和校准读数相比对以获取样本浓度。必须在所有测试溶液中添加ISA,以确保样品和标准液具有相同的离子强度。
设置
1.按照前面“电极准备”“电极标定”的描述准备和操作电极;
2.将电极接到仪表上;
3.准备2份浓度相差10倍的标准液(或按仪表说明书进行)。使预计样本溶液的浓度在2份样本标准液的浓度范围中间。使用合适的浓度单位,标准液温度应与样本温度相同;
测量
如果使用的是可以直接读取浓度的仪表,按如下步骤进行:
1.量取100 mL相对低浓度第一份标准液注入150 mL烧杯内,加入2 mL的ISA,搅拌均匀;
2.用去离子水清洗电极,用纸巾吸干水份,并将电极放入烧杯内,等读数稳定,按仪表说明书调节仪表,显示标准液数值;
3.量取100 mL相对高浓度第二份标准液注入150 mL烧杯内,加入2 mL的ISA,搅拌均匀;
4.用去离子水清洗电极,用纸巾吸干水份,并将电极放入烧杯内,等读数稳定,按仪表说明书调节仪表,显示标准液数值;
5.量取100 mL样本溶液注入150 mL烧杯内,加入2 mL的ISA,搅拌均匀;用去离子水清电极,用纸巾吸干水份后放入样本溶液内,浓度显示在仪表上。
如果使用的是mV表,按如下步骤进行:
1.调到mV档;
2.量取100 mL相对代浓度第一份标准液注入150 mL烧杯内,加入2 mL的ISA,搅拌均匀;
3.用去离子水清洗电极,用纸巾吸干水份,并将电极放入烧杯内,等读数稳定,记下mV值和相对应的标准液浓度;
4.量取100 mL相对高浓度第二份标准液注入150 mL烧杯内,加入2 mL的ISA,搅拌均匀;
5.用去离子水清洗电极,用纸巾吸干水份,并将电极放入烧杯内,等读数稳定,记下mV值和相对应的标准液浓度;
6.在半对数纸的线性轴上标出mV值,在对数轴上标出标准液浓度值,然后绘出标定曲线;
7.量取100 mL样本溶液注入150 mL烧杯内,加入2 mL的ISA,搅拌均匀;
8.用去离子水清洗电极,用纸巾吸干水份后放入烧杯内,等读数稳定,记下mV值;
9.使用步骤6中的标定曲线,确定未知浓度。
电极的存储
电极的感应元件应该套入保护瓶中直到使用。在测试前,电极可放入钙离子标准液中浸泡。如果存储时间超过一个星期,则应清洗电极,试干水份后放入原来的包装内。
技术指标:
浓度范围:1M~5×10ˉ5M(40,000ppm至0.2ppm)
PH范围:2.5~11PH
温度范围:0~50℃
电阻:1~4兆欧
再 现 性:±4%
最低样本要求量:50mL烧杯内3mL溶液