节能节水型电热式硫酸提纯石英玻璃设备
一、概述。
节能节水型电热式硫酸提纯石英玻璃设备，是目前国内最理想的硫酸提纯设备，该设备是在原有设备的基础上。经过多年实践经验总结，根据硫酸蒸发提纯气液系统相间物质，传送平衡分离精馏过程。采用最新工艺流程设计制造的，其中设置了余热的回收利用，把蒸发液的热能尽最大限度的加以利用，在保持原设备安全可靠、便于操作、产量稳定的基础上，现已达到节能降耗的目的，是试剂生产厂家的优选设备，一定能给使用厂家带来更大的经济效益。
1.单机装机容量小，产出高。
新机型装机容量：3kw/套，每小时产成品酸：7—8kg/h套
老机型装机容量：4.5kw/套，每小时产成品酸：4.7—5.5kg/h套
按平均值计：①新机型吨试剂产品能耗仅为380度电，老机型需850度电
②在同一时间内，新型设备比老型设备多产出50%
成品，大大提高了劳动生产效率。
2.该机型整个生产过程，由全水冷改为先原料冷却再用水冷，既达
到了余热回收利用，又可节水70%——80%
3.该设备操作便捷，产品质量稳定。
4.该设备占地面积小，布局合理，安全系数高，有害气体排放量不超过国家一级标准，完全符合环保要求。
二、技术性能指标。
- 设备操作人员应经常观察液面高度，适时调节好进酸量的大小，使液面保持相对稳定，以免液面过高，形成爆沸，影响产品质量；液面过低，发生干烧加热器，造成设备损坏。
- 设备正常生产中，每8个小时应至少排放1——2次废渣，排渣时应一下一下少量排放，切忌长时间排放，防止热酸下来损坏排污阀，以致造成人身伤害。
- 设备正常运行中严禁断电、断原料、断水，如需要停止运行，应先关闭供酸阀门，待平衡槽内的液位消耗至最低液面时,再打开供酸阀门将平衡槽内的液面升至最高位后,随之停止供料，并关闭电源,最后停冷却水。
- 如生产中发生突然停电，则应立即加大进酸量,将平衡槽内的液面升至最高位,以防热酸倒流,造成进酸管道及阀门损坏引发事故.
- 设备蒸馏、冷凝系统严禁碰撞或敲击。
- 设备组合：6套/组（用户可根据产能增加数量）
- 设备功率：3Kw×6=18KW/组
- 工作电压：220V或380V采用星型接法
- 生产能力：22000mL—26000mL/h组（约45—48kg）
- 产品质量：AR级\GR级\电子级
- 工艺收率：95%
- 运转方式：连续性生产
- 设备安装高度：H≯3000mm
- 设备占地面积：2000×500/组
- 吨试剂产品电耗380-400度（注：原料含量96%以上）
三、精馏法提纯硫酸的工艺原理
硫酸试剂的制备一般采用工业硫酸作为原料（目前国内工业硫酸分为硫磺制酸和硫铁矿制酸）。而国产工业硫酸中一般均含大量的金属离子杂质及硫酸、亚硫酸、有机物等还原性杂质。金属离子杂质在硫酸中一般以硫酸盐的形式存在，由于硫酸盐的沸点很高，可以通过精馏法将其很好的除去。加入硫化钡，把砷转变成硫化砷沉淀下来，以除去砷离子。硫黄、亚硫酸、有机物等还原性物质，可以通过添加强氧化剂（如高锰酸钾、双氧水）将其氧化成硫酸或二氧化碳。二氧化碳可以从塔顶排出。
试剂硫酸提纯工序操作规程
- 打开进料阀，使高位槽中的原料经平衡槽、预热器，注入各加热器中规定液位±10mm（液面高度掩埋最上面加热盘管20—30mm），关闭进料阀门。
- 合上电闸，等加热器内酸液沸腾，约30分钟左右，大量酸汽进入分馏柱后，此时必须打开稀酸冷凝水路，调节好冷凝水流量。
- 当正常出成品酸后，即可打开预热器进酸阀门开关，使其进酸量与蒸出量基本保持平衡，观察沸腾料液以不超过液位管内上限与下限之间。生产过程中，应观察高位槽进入平衡槽的下料口酸液流量，使平衡槽内的液位保持相对平衡，最稳妥办法是平衡槽上安装最高限度的溢流管。
- 设备连续运转一周，一定要停机清洗蒸馏釜一次。方法是：采取停止生产时的操作方法，待加热器内酸降温至85℃以下时把酸放净，注入洁净水至球部，浸泡30分钟或加热使水沸腾10分钟。停止加热。待冷却后，釜内温度降至80℃左右时，再将水排放干净，可视洁净程度反复多次情洗。
- 重新开车生产打开预热器进料阀，将原料重新注入清洗后的加热器中至规定液位，再按程序操作即可。
- 预热器使用一段时间后，也要清洗酸垢。方法是将20%稀盐酸、10%的氢氟酸和70%的水组合成的混合清洗液注入其内，稍加浸泡，使其内部垢层脱落干净，再进水冲洗即可。
- 生产出的成品，金属离子达不到试剂要求，在预处理槽内加入少量硫化钡（每1吨硫酸加入硫化钡1—2克，加硫化钡时由于会产生有毒气体H2S,因此应逐渐加入，并戴防毒面具）。边加边搅拌，再加入高锰酸钾或双氧水，并充分搅拌均匀，静置24小时以后使用。
- 如原料中铵盐含量较高，可在加入高锰酸钾时同时加入适量硫酸高铁。这样，蒸馏时铵盐可留于加热器内，从排渣口排出。
- 生产过程中，产品的质量与产量和电压的稳定、液位的高低、原料的处理质量好坏、设备的保温、定时的排渣、设备的清洗都有直接关系，是关系到能否生产出更多更好的产品的关键因素。因此生产人员要坚守工作岗位，加强工作责任心，根据电压的高低，及时调整进酸大小。因电压过高，蒸馏速度过快，气体夹带杂质多，造成灼烧残渣及重金属不合格；因电压过低，蒸馏速度低，产量下降，低沸点（轻组分）从塔顶蒸不出去，造成氯化物（CL）硝酸盐（NO3）等不合格。生产人员一定要认真操作，对于生产过程中出现的问题要及时解决。
三、 设备的维修
- 修理与更换设备部件，一定要清洗设备，除去设备管道壁上的污染物，使修理更换需要焊接的截面清洁，排除设备管道的有害气体。如有些工厂，有害气体检测是否超标，如超标一定要排除，方可点火开枪作业，以免发生爆炸危险。
清洗方法是：在20%左右的稀盐酸中加入10%氢氟酸、70%的水，用此混合液浸泡被修复的部位，直至将留存在壁上的硫酸盐等杂质全部浸泡下来，再用清水洗干净后即可。
- 沸腾球以上及分馏柱的维修，这部分因内部是洁净的，在没有酸液存在的条件下，停机后用清水将外部擦洗干净后，即可焊接。
四、 安全注意事项
- 设备环境温度不得低于5℃，所以北方地区必须保温，南方地区冬季要防寒，设备不运转时，设备管道内不得有汽液储存，冷却池内的水要防尽，严防冻裂。
- 为保证产品质量，生产车间与分装车间一定要保持干净卫生。
- 操作人员一定要熟悉生产流程及操作规程，尽心尽责工作。进入操作车间必须穿戴好劳动保护用品（防酸工作服、手套、眼睛、胶鞋等主要防护用品），避免酸液飞溅身上和脸上造成伤害。一旦硫酸接触人体应立即用大量自来水冲洗（车间最好设置一个大水缸或水池）。严重时一定要及时送医院救治。
- 酸泥清理，要当班处理，不要留在车间。
- 与本生产无关人员，不得进入生产场地，谢绝外来人员参观。
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原料预处理方法
- 将符合GB534-89标准的一级工业硫酸注入原料预处理罐中（若处理量大时，应在处理罐上部配置搅拌装置）。
- 将质量比约为万分之三到万分之五的高锰酸钾缓慢分多次加入待处理原料中，边加边搅拌（空气搅拌最佳，搅拌棒只能用塑料材料或玻璃管），使加入的高锰酸钾充分溶解于原料中，（或加入重量比千分之二的双氧水代替高锰酸钾亦可）静置24小时以上待用。
- 将处理静置后的原料取上清液，用酸泵打入高位槽中备用。
- 冬季原料预处理时最好采用一个5000mL的玻璃烧瓶，放入2/3容积的稀硫酸（含量30—60%）或工业硫酸，把需要加入的高锰酸钾边加边搅拌（切勿一下全部加入，以防发生剧烈放热反应，飞溅到操作人员身上，造成烧伤事故）。
