东莞市轩阳塑胶原料有限公司

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PP中石化茂名：　　

　　用双螺杆挤出机制得反应性单体丙烯酸(AA)改性纳米CaCO3/PP母料,用DSC研究其结晶与熔融行为.结果表明纳米CaCO3对PP有异相成核作用,可提高PP结晶温度,对熔融峰温影响不大,能诱导β-PP晶的形成,在熔融曲线上出现双峰.随AA用量增加,PP的结晶温度和β-PP熔融峰的强度都提高.DCP存在下,能进一步增大AA改性纳米CaCO3/PP的结晶温度.聚丙烯,纳米碳酸钙,结晶与熔融行为随着填料纳米化的展,PP基纳米复合材料成为研究热点,其中对纳米CaCO3/PP的研究已有不少报导.一定量的纳米CaCO3加入PP中,可以使PP增强增韧,但是由于纳米粒子表面能高,自身极易团聚,所以要达到纳米分散,提高纳米粒子在基体中的分散性以及界面的粘结,必须进行处理和改性.用传统的偶联剂,表面活性剂等进行处理,改善效果有限.本课题组采用反应性单体来提高纳米粒子在基体中的分散性以及反应性单体在材料制备过程中原位形成大分子相容剂来改善二者的界面粘结的方法,制得了AA改性纳米CaCO3/PP母料和复合材料。

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　　纯PP的结晶峰温(Tcp)和起始结晶温度(Tcon)分别为118.1℃和121.9℃,加入5wt%纳米CaCO3后,Tcp和Tcon都有所减少,但纳米CaCO3含量增加到40wt%时,Tcp和Tcon又提高到119.5℃和122.7℃,高于纯PP的.这可能是由于本文采用的纳米CaCO3表面经硬脂酸处理,当纳米CaCO3含量较低时,对PP熔体粘度影响不大,挤出机内的摩擦与剪切难以祛除包覆在CaCO3表面的处理剂,而CaCO3表面的处理剂减小了CaCO3对PP的界面诱导异相成核作用,从而阻碍PP的快速结晶,表现为结晶温度比纯PP略有下降.而当大量CaCO3存在下,会使PP熔体粘度增加,CaCO3粒子间的接触几率与摩擦力增大,从而导致包覆在CaCO3表面的硬脂酸剥离,CaCO3表面裸露出来,起到异相成核作用,使PP结晶温度提高.结晶热随着纳米CaCO3含量增大而增大.加入纳米CaCO3后样品的结晶峰高温区宽度△Tc1比纯PP略小,说明了其成核速率有所增大.T为过冷度,值越小表明结晶速率越快,加入纳米CaCO3后,T明显小于纯PP的,即加快了结晶速率.结晶峰半高宽△Tc1/2与微晶尺寸分布有关,其值越大尺寸分布越宽,随着CaCO3的加入,Tc1/2有逐渐减小的趋势,说明纳米CaCO3的加入减小了PP中的微晶尺寸分布.由此可以认为纳米CaCO3对PP有异相成核作用,可以提高结晶温度,增加结晶速率。

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　　加入少量AA会使PP结晶温度降低,但随AA用量增加,Tcp和Tcon逐步提高.根据Tabtiang的观点,假设AA中-COOH垂直朝向CaCO3与其形成丙烯酸盐,那么每个AA分子占据CaCO3表面的面积约0.2nm2,因为测得纳米CaCO3的BET比表面积为37.19m2/g,若要在CaCO3表面形成单分子层,可以计算出每克CaCO3需要0.031molAA,合2.2 phfAA(phf指相对于100份纳米CaCO3的用量),即2 phfAA用量不足以在CaCO3表面形成单分子包覆层.在部分包覆CaCO3的情况下,会减弱纳米CaCO3对PP结晶的诱导成核作用,从而降低结晶温度.文献还报导,用AA包覆CaCO3,将会形成两种Ca(AA)2,一种是以化学作用方式和CaCO3结合在一起,另一种是以游离方式存在体系中,随着AA用量增加,超过单分子层后,过量AA与CaCO3形成Ca(AA)2中的游离部分在基体中可起到成核剂作用,使结晶温度提高.加入AA后样品的△Hc低于未改性样品的而高于纯PP的,AA用量对结晶热没有影响.加入AA后,Tc1增加明显,说明使成核速率下降.AA改性后结晶峰半高宽Tc1/2比改性前要大,且大于纯PP的,说明AA改性增大了PP中的微晶尺寸分布。

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　　AA的加入及其用量对熔融峰温基本没有影响,熔融热比未改性的有所降低.随AA用量增大,148-150℃出现的小熔融峰强度增大,低温区面积较大,可能是AA加入提高了PP形成β晶的能力.AA改性CaCO3/PP的结晶与熔融行为AA改性纳米CaCO3/PP母料的DSC结晶与熔融曲线,其主要的结晶与熔融数据见Table 在DCP存在下,改性样品的结晶峰温明显高于无DCP的.认为在DCP存在下,引发AA更易与PP发生接枝反应原位形成AA-g-PP,处于纳米CaCO3与PP界面,起到成核剂作用,使PP结晶峰温提高.不过随AA用量增大,结晶峰温减小,可能由于DCP存在下,PP大分子链上的接枝点增多,接枝链增长,与PP基体发生物理纠缠,降低PP主链的规整性,影响其结晶.DCP存在下样品的△Tc1比无DCP的有所减小,说明成核速率较之增大.另外可见,DCP存在下,AA改性后结晶峰半高宽显然大于纯PP的,说明PP的微晶尺寸分布增大。

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