我们现主要提供上海产气相色谱和郑州产气相色谱。
气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中, TCD检测器很有可能被有机物污染; FID检测器长时间用于有机物分析,有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。
郑州科佑仪器设备有限公司
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一、故障分析方法
故障分析的基础:
组成:由哪些部分组成?
作用:各部分起什么作用?
原理:各部分的工作原理是怎样的?
判别:如何判别工作正常与否?
注意事项:检修过程中哪些方面必须注意?
故障分析的思路:
注意事项:
1.保护人体,安全第一,防止事故发生。
2.保护设备,避免故障扩大、转移。
确定范围:确定与该故障有关的部分和相关因素。
故障检查:
1.顺序推理法:根据工作原理顺序推理,检查、寻找故障原因。
2.分段排除法:逐个排除,缩小范围,检查、寻找故障原因。
3.经验推断法:根据经验积累,检查、寻找故障原因。
4.比较检查法:参照工作正常的仪器,检查、寻找故障原因。
5.综合法:综合使用上述各种方法,检查、寻找故障原因。 GC故障的种类:
气路部分故障:气体输入不正常、气体品种不对或纯度不够、气路泄漏、气路堵塞、气路污染、气路部件故障、流量设置不正常、色谱柱问题、等等。
主机电路部分故障:启动或初始化不正常、温度控制部分故障、键盘或显示部分故障、开关门不正常、点火不正常、电流设置不正常、量程或衰减设置不正常、其他功能性故障、等等。
检测器输出信号不正常:无信号输出、输出信号零点偏离、输出信号不稳定、输出信号数值不对、等等。
其他故障:气源不正常、电网电压不正常、二次仪表不正常、机械类故障、等等。
故障的判别:
基础:检查、寻找故障原因的基础是掌握故障判别的方法。掌握故障判别方法的基础是熟悉和了解仪器各部分的组成、作用、工作原理。
输入与输出:通常仪器的每个部分、部件、甚至零件都有它的输入和输出,输入一般是指该部分正常工作的前提,输出一般是指该部分所起的作用或功能。
举例:例如FID放大器,它的输入是FID检测器通过离子信号线传送过来的微电流信号、放大器的工作电源、以及放大器的调零电位器,它的输出是经过放大并送到二次仪表的电信号。判别FID放大器是否工作正常的方法是:
A.如果输入正常而输出不正常,则放大器故障。
B. 如果输入输出均正常,则放大器正常。C.如果输入不正常,则放大器是否正常无法判定。
收集与积累:积极收集、认真记录、不断积累仪器各个部分工作正常与否的各种判别方法,并了解、熟悉、掌握、牢记这些故障判别方法。
二、注意事项
关于人体安全与环境保护:
在维修仪器的过程中,首先一定要注意安全和注意保护环境。GC维修中可能造成安全事故与环境污染的因素大致如下所述:
A.氢气泄漏造成爆炸、燃烧等安全事故。
B.电子捕获放射源造成人体伤害、环境污染事故。
C.易燃易爆、有毒、腐蚀性等危险性样品造成安全事故、人体伤害、环境污染事故。
D.高电压、大电流造成触电事故。
E.高温造成的烫伤事故。
F.其他说明书上已有描述的相关注意事项。
上述各项在维修仪器的过程中必须认真对待,例如严密仔细地进行氢气的漏气检查;热导检测器用氢气做载气的情况下,未安装色谱柱或未使用热导检测器时必须关闭气源;避免打开电子捕获检测器;按规范取用危险性样品;可以断电检修的部分尽量断电检修,并在检修时将电源插头拔掉;必须通电时应避开高电压、大电流部分;避免接触高温部分或先将温度降低,等等。
关于仪器的保护:
在维修仪器的过程中,还要注意按规范认真仔细地操作,避免损坏仪器,造成新的故障或将故障扩大。应该注意的内容如下所述:
A.已安装色谱柱的仪器,在通电之前应先通入载气,一般来说,载气对保护仪器是有利的。
B.热导检测器必须先通载气,然后才能加电流,否则可能烧断钨丝。热导检测器还必须防止氧气、空气进入,否则可能造成钨丝氧化。
C.电子捕获检测器必须防止氧气、空气、杂质进入,否则极易污染。
D.热导检测器和氮磷检测器的电流不能加得太大,否则可能烧断钨丝和铷珠。氮磷检测器的氢气也不能开得太大,否则也会烧断铷珠。 E.火焰光度检测器的光电倍增管必须避免长时间的强光照射。
F.检修时,在仪器通电之前,必须仔细确认各个接插件已正确地插好。 G.任何时候都要避免污染仪器的气路系统、进样及检测系统、色谱柱。 H.柱箱温度的设置不得大于色谱柱允许的最高温度。
I.其他说明书上已有描述的相关注意事项。
关于老化:
在很多情况下,所谓的故障是由于老化不充分引起的,所以在必要的时候(例如一段时间未用或更换色谱柱后)应该进行老化,避免出现不必要的所谓故障。各种老化的方法如下所述:(注:老化时应适当增加载气流量)
A.色谱柱的老化:在载气进入色谱柱的情况下,将柱箱温度设置在色谱柱允许的最高温度以下30℃,或正常使用温度以上30℃,进行十
小时以上的恒温老化;或设置3~5℃/min的升温速率,
40~60℃ 的起始温度,色谱柱允许的最高温度以下30℃的终止温度,进行一阶程序升温老化。
B.进样器/检测器的老化:在载气进入进样器/检测器的情况下,将进样器/检测器温度设置在200℃以上进行数小时的老化。
C.电子捕获检测器的老化:在载气进入电子捕获检测器的情况下,将电子捕获检测器温度设置在200℃以上进行十小时以上的老化。
D.热导钨丝的老化:在载气进入热导检测器的情况下,将热导电流设置在使用值以上10~20mA,进行数小时的老化。
E.氮磷检测器铷珠的老化:在载气进入氮磷检测器的情况下,将铷珠电流设置在使用值以下0.4A和0.2A,各进行二十分钟左右的老化
三、故障分析举例
气路部分不正常:
指气路系统出现堵塞、泄漏、无压力指示、无气体输出等故障。
A.检查气源部分(气瓶、气体发生器等)是否正常。
B.利用输入气体压力表检查气体输入是否正常,否则检查净化器等外部气路及稳压阀等是否正常。
C.如果是载气流路,则可在色谱柱前后检查进样器的气体输出是否正常,否则检查稳压阀至色谱柱这一段。
D.如果是氢气或空气流路,则可利用仪器顶部的气路转接架检查气体输出是否正常,否则检查稳压阀至气路转接架这一段。
E.检查检测器的气体输入、输出是否正常。