适用范围
此款测硫仪采用嵌入式技术主要用于测定煤炭、钢铁及各种矿物中全硫的含量,是煤炭、电力、冶金、化工、建材、商检等部门的实验室必备仪器。
1.2功能特点
以嵌入式ARM为主控芯片配以7寸真彩触摸液晶屏实现更为简单直接的人机交互;
可定制的主界面风格形式满足更多用户的个人需求;
直观的图形按钮和实时状态提示使得仪器的使用更为简单;
用计算机的强大数据处理功能和极强的可宽展能力实现了对仪器的完美表达,使得对于1000条历史数据的查询打印变得简单轻松,并为今后的设备组网和数据共享提供了可能;
具有以往“个人计算机+控制器”模式下微机测硫仪的绝大多数功能和其所无法比拟的可靠性;
以超级链接的形式提供当前故障诊断说明和处理建议,简化了仪器的维护;
全新的电解电路设计使测硫的分辨率大为提高,有效的解决了以往电解电极发黑顽疾。
1.3测试原理
依据GB/T214-****《煤中全硫测定方法》中库伦滴定法设计。
煤样分别在500℃(防止煤样爆燃)和1150℃高温条件下干净化过的空气流中燃烧,煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和SO3而逸出。反应如下:
煤(有机物)+ O2→CO2↑ + H2O + SO2↑ + CI2↑ +……
4FeS2 + 11 O2 → 2Fe2O3 + 8 SO2↑
2MSO4 → 2MO + 2 SO2↑ + O2↑(M指金属元素)
2SO2 + O2 → 2SO3 ↑
生成的SO2和少量SO3空气流带到电解池内,与水化全生成H2 SO3和少量H2 SO4,破坏了碘---碘化钾电对的电位平衡,仪器便立即以自动电解碘化钾溶解生成的碘来氧化滴定H2 SO3。反应式为:
阳极:2Iˉ-2e→ I2
阴极:2H+ + 2e→H2
碘氧化H2SO3反应式为:I2﹢H2SO3+H2O→2Iˉ+H2SO4+2H+
电解产生碘所耗用的电量,由控制器采集并依据法拉第电解定律
M
W=—————it
n96487
式中:W-电解时于电极上析出物质的量(g);
M-物质的摩尔质量;
n-为电解反应时电子对转移数;
i-电解时的电流(A);
t-为电解时间(S);
96487-法拉第常数;
计算出相应的含硫毫克数。煤样所含硫的毫克数除以煤样的重量(毫克)即可计算出煤中全硫含量(%)。
1.4技术参数
测硫范围:0.1—40%;
测硫分辨率:0.1;
测试时间:一般(4—8)分钟;(依据设定的时间和测试样品的分解难易程度自动判断)
测试温度:1150±5℃(煤),920±5℃(油);(可自由设定)
测温精度:0.5级;
升温时间:20分钟左右升到1150±5℃;
测试方法:库仑滴定法;
精密度:符合GB/T214-****;
准确度:在标准样品的允许误差范围内;
数据存储:不小于1000个试样结果;(包含样号、样重、全硫、水分、实验开始时间日期、试验结束时间日期)
电源:220V±10% 50Hz;
功率:≦3.5kw;
仪器尺寸:500mm×500mm×750mm ;
仪器重量:35kg ;
第二章 精度调整与安装
2.1安装注意事项
请勿挤压LCD液晶显示屏可能会导致LCD液晶屏幕破碎或损坏;
硅碳管的安装过程不得离开台面以免跌落,安装硅碳管卡子时不得使双螺纹两半圆端扭曲断裂;
热电偶的极性和放置位置;
所有导线要求连接牢固,要避免与炉体接触受热;
所有管路要预防变动折弯的可能;
刚玉异径管到电解池管路要短;
控制器送样口和炉嘴高度要求一致、平行;
开机后注意炉温变化;
新炉体在首次升温过程中会由于壳体膨胀而发出“啪”的响声,此为正常;
管式高温炉和控制器必须接地!
2.2安装环境和用户自备材料
避免阳光直射、无强电磁干扰、无腐蚀性气体,空气中应基本不含SO2气体;
环境温度5-40℃;
相对湿度≤85%;
实验台700mm(宽)×2500mm(长);(设备中包含管式高温炉,最好是耐温实验台)
万分之一分析天平;
溴化钾;(分析纯)
碘化钾;(分析纯)
冰乙酸;(分析纯)
氢氧化钠;(颗粒状)
三氧化钨;(分析纯)
变色硅胶;
蒸馏水;
脱脂棉;(医用)
标准煤样。
日常操作与维护
4.1日常操作
升 温:接通主机供电的双路空气开关和电源开关,控制器进入系统后自动进入升温程序升到设定温度处并恒温(大约25分钟升温到1050℃)。
加装电解液:去掉由电解池顶部橡胶塞将250mml电解液加入电解池,或直接由底部放液口吸入电解液(如果吸入需事先打开搅拌净化器)。
调气体流量:调整搅拌净化器流量计旋钮使气体流量指示800mml/min---1200mml/min之间,一般为1000mml/min。
检查气密性:检查刚玉异径管到搅拌净化器流量计之间的气体吸收部分的气密性,方法是折住刚玉异径管与过滤器之间的硅胶管使之不能通气,此时流量指示应能下降到0.2L/min以下,说明气路密封良好。
调搅拌转速:调节搅拌调速调旋钮使转速在500转/min左右,不能调的过慢、过快。过慢电解液搅拌不均匀,试验结果不准确,过快会失步,试验结果也不准确。
测试送样器:点击【开始】按扭,启动送样器进行送样机构的测试,避免由于送样棒变形或机器相对位置的变化导致的送样卡故障的发生。中途可点击【停止】按扭强制返回。
做 废 样:在瓷舟内加入50.0毫克左右含硫量为1.5%左右的煤样,在平铺均匀的煤样上面覆盖一层三氧化钨后将瓷舟放入石英舟上。
触摸屏操作:在测试界面选中“样重”,点击“打开键盘”在图(十二)所示软键盘中输
入50或50.0再点击 保存数据退出数据输入窗口,点击【开始】按扭后整个试验过程由嵌入式控制器控制,分别在500℃处停留,然后自动控制送样机构逐步达到1050℃,并在此停留。试样经充分燃烧分解后,控制器会自动判断出库仑滴定终点并提前返回,待送样返回后,如做出的全硫结果不为零,即表明做废样成功电解液已经平衡,可以进行后续的正常试样,否则重新做废样。(也可通过参数界面的指示电压数值来判断电解液平衡情况,一般接近平衡时指示电压为350毫伏左右)。
面板按键操作:按 键,选取到“样重”参数依次按 、 、 、 、
即进入废样试验过程。
注意:虽然是废样也应该像正式样一样由仪器自动完成,以避免人为退出,未完全
燃烧的瓷舟会对后续试验产生影响。
测试试样:将平铺均匀已称量好的试样撒上三氧化钨后放入石英舟。
触摸屏操作:
步骤一:在测试界面选中“样号”(无此项数据则可不用进行步骤一和步骤二);步骤二:点击“打开键盘”在图(十二)所示软键盘中输入小于五位的样号值,
再点击 保存数据退出数据输入窗口;
步骤三:在测试界面选中“样重”,重复“步骤二”将样重数据输入;
步骤四:在测试界面选中“水分”,重复“步骤二”将样水分据输入;(无此项数据则可不用输入)
面板按键操作:
步骤一: 按 键,选取到“样号”参数; (无此项数据则可不用进行步骤一和步骤二)
步骤二:依次按五位数字的样号编码;
步骤三:按 键,选取到“样重”参数,重复“步骤二”将样重数据输入;
步骤四:按 键,选取到“水分”参数,重复“步骤二”将水分数据输入;(无此项数据则可不用输入)
结果处理:试验完毕送样退出后本次试验数据记录到仪器内部数据库存储单元,可通过数据管理界面进行数据的查询和打印、删除处理,也可设置机器直接将做完的结果打印出来;
试验间隔:试验最好连续进行,如中间间隔时间较长,由于光照会使电解液指示电压下降,若小于350mV,在试验前需加烧一个废样;
试验完毕处理:试验完毕后应依次进行下列操作。
(1)关闭电解开关
(2)关闭控制器电源开关
(3)关闭搅拌净化器
(4)拔出电解池上橡胶塞
(5)放出电解液
(6)加入蒸馏水
(7)打开搅拌净化器电源对电解池进行搅拌清洗
(8)放出蒸馏水清洗液
(9)关闭搅拌净化器电源
(10)关闭双路空气开关
4.2日常维护
每天试验完毕应清洗电解池
每次开机后都要进行气路的气密性和气流量检查
定期检查气路部分的橡胶管是否老化
定期检查、更换过滤器和玻璃融板
定期清理异径管锥部的黄色结晶
硅碳管使用3个月后旋转180°可以减缓变形
由于搅拌失步或在电解开关打开情况下搅拌未搅拌引起的过电解,可以打开电解池上盖后用乙醇或丙酮擦洗电解极片,注意清洗时不得使有机溶剂接触到电解池有机玻璃杯体,否则可使杯体龟裂。
瓷舟和盛放瓷舟的托盘应保持干净,新瓷舟启用之前应经过高温处理,试样和标样使用前应进行充分混合
定期用已知含硫试样或煤标样检验仪器
电解液的使用时间长短根据重复使用次数和试样含硫量高低而定。但每次做试验前应进行1—2次测定,使电解液中碘—碘离子电对的电极电位校正到仪器的所需数值。(一般)电解液的PH值在1—3级时,可以使用,但PH值小于1时,应重新配制电解液。