




滴定分析法,又叫容量分析法,将已知准确浓度的标准溶液,滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中),直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止,然后测量标准溶液消耗的体积,根据标准溶液的浓度和所消耗的体积,算出待测物质的含量。这种定量分析的方法称为滴定分析法,它是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法,在常量分析中有较高的准确度。
(1)物质的量浓度c;(2)物质的质量浓度滴定分析误差(一般要求相对误差± 0.1%)
1. 称量误差
每次称量误差:± 0.0001g,一份试样称量误差±0.0002g,
若相对误差±0.1%,则每一份试样的称量至少为0.2g。
2. 量器误差
滴定管读数误差:± 0. 01ml,一份试样量取误差± 0. 02ml,
若相对误差±0.1%,则每一份试样体积量至少为±20 ml
3. 方法误差:主要是终点误差
终点误差——滴定终点与理论终点(化学计量点)不符引起的误差
(1)指示剂不能准确地在化学计量点时改变颜色
(2)标准溶液的加入不可能恰好在指示剂变色时结束:
接近终点时半滴半滴加入 !
(3)指示剂本身会消耗少量标准溶液做空白试验
(4)杂质消耗标准溶液
1.移液管及刻度吸管一定用橡皮吸球(洗耳球)吸取溶液,不可用嘴吸取。
2.滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管均不可用毛刷或其他粗糙物品擦洗内壁,以免 造成内壁划痕,容量不准而损坏。每次用毕应及时用自来水冲洗,再用洗衣粉水洗涤(不能用毛刷刷洗),用自来水冲洗干净,再用纯化水冲洗3次,倒挂,自然沥干,不能在烘箱中烘烤。如内壁挂水珠,先用自来水冲洗,沥干后,再用重铬酸钾洗液洗涤,用自来水冲洗干净,再用纯化水冲洗3次,倒挂,自然沥干。
3.需精密量取5、10、20、25、50ml等整数体积的溶液,应选用相应大小的移液管,不能用两个或多个移液管分取相加的方法来精密量取整数体积的溶液。
4.使用同一移液管量取不同浓度溶液时要充分注意荡洗(3次),应先量取较稀的一份,然后量取较浓的。在吸取第一份溶液时,高于标线的距离最好不超过1cm,这样吸取第二份不同浓度的溶液时,可以吸得再高一些荡洗管内壁,以消除第一份的影响。
5.容量仪器(滴定管、量瓶、移液管及刻度吸管等)需校正后再使用,以确保测量体积的准确性。