梳洗 此工序在打浆机内进行,其目的是将纤维拆散,变成纤维素。
漂白 将梳洗后的稻草纤维用次氯酸钠(含量为15%~20%)或漂白粉(含量是30%~33%)进行漂白。然后在烘箱内烘干。要求烘干后的稻草含水量在10%左右,烘干的温度为30~50℃,时间约为1h。
碱化和醚化 将烘干后的稻草纤维素在含量为17.5%~22%氢氧化钠溶液中进行碱化处理,生成碱化纤维素。碱化在混合机内进行,时间为50~60min,温度小于40℃。碱纤维用含量为10%~13%氯乙酸进行醚化反应,生成粗羧甲基纤维钠。醚化与碱化在同一混合机内进行,即碱化50~60min后,立即进行醚化。醚化时间45~50min,温度74~78℃。
洗涤 离心将醚化后的粗羧甲基纤维素钠用浓浆泵打入洗涤槽,再用含量为85%酒精和盐酸(含量在18%以上)洗涤20~30min,得纯净的羧甲基纤维素钠。
烘干 将洗涤后的羧甲基纤维素钠进行烘干,使其含水量低于15%,烘干时间约为3h,温度控制在100℃左右。
粉碎 用锤式粉碎机将精制的羧甲基纤维素钠进行粉碎,最后包装即可。
5.(1)将脱脂漂白的棉线按比例浸入35%的浓碱液中,浸泡约30min取出。液碱可循环使用。浸泡后的棉短线称至平板压榨机上,以14MPa的压力,压出碱液,得碱化棉。
操作步骤:取该品适量(相当于甲氧基10mg),精密称定,置烧瓶中,加熔融的苯酚2.5mL与氢碘酸5mL,连接上述装置;另在两个 接收容器内分别加入10%醋酸钾的冰醋酸溶液6mL与4mL,再各加溴0.2mL;通过支管将CO2或N2气流缓慢而均匀地(每秒1~2各气泡为宜)通入烧瓶,缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的 蒸汽上升至冷凝管的半高度(约至30分钟使油液温度上升至135~140ºC),在此温度下通常在45分钟可完成反应(根据供试品的性质而定,如果供试品中含有多于两个甲氧基时,加热时间应延长到1~3小时)。而后拆除装置,将两至接收容器的内容物倾入250mL碘瓶(内盛25%醋酸钠溶液5mL)中,并用水淋洗使中体积约为125mL,加入甲酸0.3mL转度碘瓶至溴的颜色消失,再加入甲酸0.6mL密塞振摇,使过量的溴完全消失,放置1~2分钟,加入碘化钾1.0g与稀硫酸5mL,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于0.5172mg的甲氧基。注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。