随各个行业的发展,对生产商品的质量指标要求亦越来越高,尤其在化工、造纸、食品、制药等过程行业的生产运行中,需要随时关注体系物料的变化。对于变化的运行过程,离线的实验室分析结果的滞后性常迫使操作者对实时情况一知半解就做出判断。为确保最终获得合格产品,以离线计量为基础的传统质量保证体系正在向以在线或现场传感器为基础的过程控制新质量保证体系转移。
目前,一般在线测量与控制系统仅限于温度、压力和流量等,而对过程中化学成分和许多物性变量仍不能进行有效的连续测量,这些特殊变量却是表征生产状况的重要,甚至是决定性的指标参数,因此,在线光谱技术应运而生,它是以现场状况下基于分子水平基础上的微观物理量和微观化学量的光谱传感技术,依托于微小型光纤光谱仪的使用,在化工、制药、轻工和高分子材料等工业部门的过程监测中发挥着重要的作用。
影响直读光谱仪分析质量的因素
氩气
吹氩的主要作用是试样激发时赶走火花室内的空气,减小空气对紫外光区谱线的吸收。主要是因为空气中的氧气、水蒸气在远紫外区具有强烈的吸收带,对分析结果造成很大的影响,且不利于激发稳定,形成或加强扩散放电,激发时产生白点。另外,样品中的合金元素在高温情况下可能会与空气中成分发生化学反应生成分子化合物,从而会有分析光谱对我们所需的原子光谱造成干扰。因此必须要求氩气的纯度达到99.999% 以上。另外,氩气的压力和流量也对分析质量有一定影响,它决定氩气对放电表面的冲击能力,这种激发能力必须适当,过低,不足以将试样激发过程中产生的氧气和它形成的氧化物冲掉,这些氧化物凝集在电极表面上,从而抑制试样的继续激发;氩气流量过大,一是造成不必要的浪费。二是对光谱仪也有一定的损伤。因此氩气压力和流量必须适当。据实践证明,氩气的压力和流量,应根据不同材质进行调节,对中低合金钢的分析,输入光谱仪的氩气压力应达到0.5—1.5MPa,动态氩的流量为12~ 20个读数,静态氩的流量为3~5个读数。
控制试样
在实际工作中,由于试样和标准样品的冶金过程和某些物理状态的差异,常常使工作曲线发生变化,通常标准样品多为锻造和轧制状态,而日常分析为浇铸状态。为了避免试样因冶金状态变化给分析结果带影响,常常应使用一个与分析试样冶金状态和物理状态都一样的控样,来控制分析结果,控样的元素含量应位于工作曲线含量范围内,并与分析试样的含量越接近越好。同时,控制样品的元素含量应当准确可靠,成份分布均匀,外观无气孔、砂眼、裂纹等物理缺陷。