随各个行业的发展,对生产商品的质量指标要求亦越来越高,尤其在化工、造纸、食品、制药等过程行业的生产运行中,需要随时关注体系物料的变化。对于变化的运行过程,离线的实验室分析结果的滞后性常迫使操作者对实时情况一知半解就做出判断。为确保最终获得合格产品,以离线计量为基础的传统质量保证体系正在向以在线或现场传感器为基础的过程控制新质量保证体系转移。
目前,一般在线测量与控制系统仅限于温度、压力和流量等,而对过程中化学成分和许多物性变量仍不能进行有效的连续测量,这些特殊变量却是表征生产状况的重要,甚至是决定性的指标参数,因此,在线光谱技术应运而生,它是以现场状况下基于分子水平基础上的微观物理量和微观化学量的光谱传感技术,依托于微小型光纤光谱仪的使用,在化工、制药、轻工和高分子材料等工业部门的过程监测中发挥着重要的作用。
样品
光谱分析结果的好坏,很大程度取决于样品,要注意样品的制备和处理技术。由于气孔偏析原因没有得到平整的表面或样品没有放置好,以及操作错误引起的误差,都会给分析质量造成很大影响。因此样品加工必须符合以下要求:
(1)整个试样表面应是均匀的(其形状大小适合激发台,以便使气体冲洗室能密封)。
(2)没有砂眼。
(3)清理样品背部的锈皮和油污保证样品和激发台接触良好。
(4)样品表面不要被污染,磨样应当有纹路。
(5)样品激发时激发点一般取位于样品半径1/2处,该处化学成份比较均匀,结果具有代表性,测定准确度高。综上所述,通过多年的实践,总结了几项影响直读光谱测定的因素,对提高元素分析质量有重要的应用价值。
狭缝
光谱仪采用了一个复杂而又敏感的光学系统。光谱仪的环境温度,湿度,机械振动,以及大气压的变化,都会使谱线产生微小的变化而造成谱线的偏移。气压和湿度变化会改变介质的折射率,从而使谱线发生偏移,湿度的提高不仅会使空气的折射率增大,而且会对光学零件产生腐蚀作用,降底了仪器透光率,湿度一般应控制在55% -60% 以下。温度对光栅的影响主要改变光栅常数,使角色散率发生变化,产生谱线漂移。这些变化会使光谱线不能完全对准相应的出射狭缝,从而影响分析结果。因此光学系统每天至少调整一次,若室内温度控制恒定.即使天气变化不大,每周也要调整狭缝二次。