3)葡萄糖标准液 准确称取干燥过的葡萄糖140mg,溶于500ml水中。
(4)磷酸氢二钠溶液 取七水合磷酸氢二钠19g,溶于100ml水中。
(5)操作 准确称取试样1g,溶于i50ml水中,用氢氧化钠液或醋酸将pH值调节至6.9~7.2。逐步加人碱式醋酸铅溶液,至不再感到有进=步沉淀发生为止。加水至250.0ml后充分混匀:将混合物离心分离;吸取上清液10ml移入50ml容量瓶中,再稀释至约35rnl。加磷酸氢二钠溶液2ml或更多, ̄至不再有沉淀出现为止。稀释至50ml后混匀。在2100倍重力下离心分离10min。吸取该上清液5ml放入一试管中,加调试剂溶液5ml,混合。松松地塞上试管口将其在沸水浴中放置40min±10s。加热结束后,立即于冷水中将试管冷却。加2.5%碘化钾液2ml和2mol/L硫酸1.5ml。充分混匀后,用0.005mol/L硫代硫酸钠滴定,用淀粉指示剂,记录所耗体积为忾。用葡萄糖标准溶液(葡萄糖标准液5rnl加铜试剂5ml)重复上述操作,记录所耗体积为‰。对上述的每一次滴定,同时用5ml水和bml铜试剂溶液作为空白,进行空白滴定,设所耗体积为‰。
木质素磺酸钠是一种阴离子表面活性剂,是木浆与二氯化硫水溶液和亚硫酸盐反应产物,是生产纸浆的副产物,一般为4-羟基-3-甲氧基苯的多聚物。由于木材种类不同,磺化反应的差异,木质素磺酸盐的分子量由200到10000不等,化学结构尚未确定。一般说低分子木素质磺酸盐,多为直链,在溶液中缔合在一起;高分子木质素磺酸盐多为支链,在水介质中显示出聚合电介的行为。粗制的木质素磺酸盐大量用于在动物饲料的粒化,精制木质素磺酸盐用于石油钻井泥浆的分散剂;矿石浮选剂,矿泥、染料、农药的分散剂;对重金属,尤其是铁、铜、亚锡离子有较好的螯合能力,是有效的螯合剂。
质量指标分析:
1.磺酸盐硫的含量 准确称取试样1.0g,溶于盛在一烧杯中的400ml水中。缓慢地将氮气流送经该液体表面。加硝酸10ml,剧烈摇动溶液至反应平静为止。加70%高氯酸10ml,再次剧烈摇动。将不加盖的烧杯放于加热板上,强烈加热内容物至烧杯底部中央成为澄明。取下烧杯并冷至室温。加盐酸5ml,加热至出现白色烟雾。冷却后用水稀释至约100ml,用10%氢氧化钠液调节至pH值为6±0.2。然后将溶液加热至沸,加10%氯化钡液15ml,将烧杯中溶液在90~95℃蒸汽浴中保持过夜。经无灰滤纸(42号,或等同品)过滤,用200ml温水淋洗。将滤纸速同沉淀移入一已恒定的坩埚中。在本生灯上缓慢加热坩埚以赶走水分。然后在850℃的马弗炉昏灼烧1h。取出于干燥器中冷却后称重,粒度近0.0001g。