一、冷冻干燥特点
冷冻干燥法是将物料中的液体速冻成固体冰,在冰不溶化的前提下使水份从固态直接汽化,不断移走汽体,从而达到干燥物料的目的。
冷冻干燥是一种优良的干燥方法,干燥物在密封条件下,无需添加剂在常温下可以长期保存。冷冻干燥物品结构多孔酥脆,使用时复水快,复水后物品的色、香、味、形及活性基本不变,尤其适用于食品、保健品、药品行业。
二、申威机械冻干机特点
1、利用真空冷冻干燥原理制造,结构紧凑合理,维护便利、费用低廉,全自动控制、操作简便。
2、功能周全,无需配套设施(蒸汽锅炉、冷却塔等),通上三相电便可独立工作。
3、设计独特,能耗极低。使低价格物料的冻干有利可图。
申威真空干燥装置是针对目前现有的常规真空干燥及烘箱,进行改造升级换代而设计的新产品。它是利用真空干燥原理制造,结构紧凑合理,维护便利,全自动控制、操作简便;在同等的物料加热温度下,与常规真空干燥及烘箱相比具有干燥速度快(时间缩短3~10倍)、能耗低(低2~3倍);干燥温度范围宽( 0℃ ~ 120℃ 均能干燥),能在低温范围内( 0℃ ~ 50℃ )进行快速干燥;干燥室中真空无氧,干燥质量可与冻干物料的质量相毗美;它能对有机溶剂进行回收,有利于降低生产成本和环境保护,尤其适合于冻干机无法干燥的含有机溶剂的物料。
三、技术参数 产品规格及性能10平方产品
型号 | SW-100 |
控制方式 | 微电脑自动、冻干曲线自整定、彩色液晶显示、记录 |
工作方式 | 冻干(速冻) |
箱体材料 | 304不锈钢 |
干燥面积(平方) | 10 |
装料量(kg) | 100 |
料盘尺寸mm | 600/1000/25 |
料盘数 | 21 |
料盘形式 | 不锈钢盘或不锈钢网盘 |
搁板数(块) | 22 |
搁板温度(℃) | -35~125 |
搁板介质 | 低温硅油 |
排水量12小(kg) | 100 |
真空泵 | 旋片泵 |
工作真空度 | ≤130Pa |
极限真空 | <10Pa |
化霜方式 | 热水喷淋 |
压缩机 | 谷轮半封闭 |
蒸气、空压泵等 | 不需要 |
能源(kw) | 30(三相电) |
工作环境温度 | ≤40℃ |
额定功率 | 35kw |
工作尺寸长\宽\高室内机(mm) 室外机(mm) | 一体机2400\2000\2200 1500\1500\2000 |
一般工作周期 | 12小时速冻+冻干 |
能耗举例 | 1.39度电/每公斤水(3度电/每公斤水) |
含税价 | 65万元(人民币)含税,含运费 |
一、速冻
原料经过挑选、漂洗、整形、放盘等前道工艺后,便可以进入冻干阶段。冻干的第一步必须对冻干物料进行速冻,把放了物料的料盘置于冻干机中进行速冻(有的冻干机不带速冻功能,要另配速冻机)。速冻工艺有以下几种:
1、浸泡法:将物料浸泡于液氮、液态氟里昂、低温盐水等介质中进行快速冻结。此法冻结速度最快。
2、风冷法:对物料吹低温冷风,使物料在规定的时间内冻结到一定的温度。
3、直冷法:将制冷剂或冷媒置于蒸发排管中,吸收物料的热量达到制冷目的。
4、真空制冷法:利用抽真空使物料中水份蒸发带走热量,冷却物料达到制冷目的。
不管采取何种方式,都应该保证物料在基本不变形的前提下在规定时间内冻结到一定的温度。
二、真空保持
为保证物料中的冰不溶化而直接汽化(升华),并不断移走汽体,保证升华正常进行,必须使箱内真空度低于某一温度下冰的饱和蒸汽压(610pa以下)。真空度的保持可以用以下几种装置实现:
1、多级蒸汽喷射泵。
2、罗茨泵+水环泵。
3、冷阱+罗茨泵+水环泵。
4、冷阱+罗茨泵+滑片泵。
5、冷阱+滑片泵。
采用冷阱是为了捕捉水汽,降低真空泵的负荷,设计合理的冷阱基本不会导致真空泵失效,能耗也低,不过对制冷系统、冷阱的设计要求较严。
三、加热方式
随着冰不断升华汽体的移走,也带走物料的热量,使物料温度(冰温)持续走低,从而引汽冰的饱和蒸汽压降低,升华速度放慢。为保持一定的升华速率,就必须不断给物料补充热量。热量补充太少会降低升华速率,热量补充太快会引起冰的溶化,导致物料塌陷冻干失败。加热方式有以下几种:
1、微波加热法。
2、接触加热法。
3、辐射加热法。
4、接触、辐射混合加热法。
2、3、4三种方法都利用加热搁板进行,其加热介质有蒸汽、油、424介质,而油、424介质既可当加热介质又可以做制冷媒体(速冻时)。
四、自控系统
由于冻干过程较复杂,且工作状态范围较窄,稍有不慎便会造成冻干品质量下降,因此要求采用自控系统。冻干机自控系统设计要求操作简便,从物料放入按钮开机,速冻真空升华干燥一气呵成,提示冻干完成后关机出料。有关的温度、压力控制点要精心选择、合理控制,速冻、真空保持、加热的关联应控制恰当,针对不同的物料设置工艺曲线。
真空冷冻干燥技术是将湿物料或溶液在较低的温度(-10℃~-60℃)下冻结成固态,然后在真空(1.3~13帕)下使其中的水分不经液态直接升华成气态,最终使物料脱水的干燥技术。我国是原料药生产大国,因此该技术应用前景十分广阔。但是,应当引起注意的是,近年来真空冷冻干燥技术在我国推广得非常迅速,相比之下,其基础理论研究相对滞后、薄弱,专业技术人员也不多。并且,与气流干燥、喷雾干燥等其他干燥技术相比,真空冷冻干燥设备投资大,能源消耗及药品生产成本较高,从而限制了该技术的进一步发展。因此,切实加强基础理论研究,在确保药品质量的同时,实现节能降耗、降低生产成本,已经成为真空冷冻干燥技术领域当前面临的最主要的问题。
■技术优势突
由于真空冷冻干燥在低温、低压下进行,而且水分直接升华,因此赋予产品许多特殊的性能。如真空冷冻干燥技术对热敏性物料亦能脱水比较彻底,且经干燥的药品十分稳定,便于长时间贮存。由于物料的干燥在冻结状态下完成,与其他干燥方法相比,物料的物理结构和分子结构变化极小,其组织结构和外观形态被较好地保存。在真空冷冻干燥过程中,物料不存在表面硬化问题,且其内部形成多孔的海绵状,因而具有优异的复水性,可在短时间内恢复干燥前的状态。由于干燥过程是在很低的温度下进行,而且基本隔绝了空气,因此有效地抑制了热敏性物质发生生物、化学或物理变化,并较好地保存了原料中的活性物质,以及保持了原料的色泽。
真空冷冻干燥技术的基本参数包括物性参数和过程参数,它们是实现真空冷冻干燥过程的基础。这些数据的缺乏会使干燥过程难以实现针对原料的优化,不能充分发挥系统效率。物性参数指物料的导热系数、传递系数等。这方面的研究内容包括物性参数数据的测定及测定方法,以及环境条件压强、温度、相对湿度和物料颗粒取向等对物性参数的影响。过程参数包括冷冻、供热和物料形态等有关参数。对冷冻过程的研究意在为系统找到最优冷冻曲线。供热过程的研究则集中在两方面:一是对原料载体的改良;二是加热方式(传热方式和供热热源)的选择。确定恰当的物料形态也是重要的研究内容,它包括原料的颗粒形态和料层厚度等。
从热量传递和质量传递入手研究真空冷冻干燥的机理,并建立相应的数学模型,有助于找出过程的影响因素,预测时间、温度及蒸气压强的分布状况。目前的研究主要限于均质液相,并提出了一些数学模型,如冰前沿均匀退却模型、升华模型、吸附-升华模型等。这些模型虽然对真空冷冻干燥的过程作了不同程度的描述,但在实际应用中仍然存在许多限制条件。过程优化控制是建立在上述数学模型的基础上的。控制方案又有准稳态模型和非稳态模型之分。
■严控生产工艺
由于生物制品和药品的冻干工艺比较复杂,为保证冻干产品的质量和节能,在生产过程中需要严格控制预冻温度、升华吸热等,使冻干过程各阶段按照预先制订的工艺路线工作。
*应用提示一:保持合理的预冻温度
在真空冷冻干燥过程中,需要先对被干燥的药品进行预冻,然后在真空状态下,使水分直接由冰变为气而使药品干燥。在整个升华阶段,药品必须保持在冻结状态,否则就不能得到性状良好的产品。在药品预冻阶段,要严格控制预冻温度(通常比药品的共熔点低几度)。如果预冻温度不够低,则药品可能没有完全冻结,在抽真空升华时会膨胀起泡;若预冻温度太低,不仅会增加不必要的能量消耗,而且对于某些生物药品,会降低其冻干后的成活率。
*应用提示二:关注升华吸热
在干燥升华阶段,物料需要吸收热量(每克冰完全升华成水蒸气约吸收2.8千焦耳的热量)。如果不对药品进行加热或热量不足,则在水分在升华时会吸收药品本身的热量而使药品的温度降低,致使药品的蒸气压降低,于是引起升华速度的降低,整个干燥的时间就会延长,生产率下降;如果对药品加热过多,药品的升华速率固然会提高,但在抵消了药品升华所吸收的热量之后,多余的热量会使冻结药品本身的温度上升,使药品可能出现局部甚至全部熔化,引起药品的干缩起泡现象,整个干燥就会失败。
*应用提示三:采用计算机自动化控制
为了获得良好的冻干药品,一般在冻干时应根据每种冻干机的性能和药品的特点,在经过试验的基础上制订出一条冻干曲线,然后控制机器,使冻干过程各阶段的温度变化符合预先制订的冻干曲线。目前,真空冷冻干燥的生产过程控制可借助于计算机来控制生产系统按照预先设定的冻干曲线工作。如计算机对链霉素硫酸盐的冻干过程控制可分为两个阶段:第一阶段,在低于熔点的温度下,将水分从冷冻的物料内升华,约有98%~99%的水分均在此时被除去。第二阶段,将物料温度逐渐升到或略高于室温,经此阶段水分可以减少到低于0.5%。此过程预冻温度为-40℃左右,时间约两小时。冻干药品的干燥升华阶段,物料温度约为-30℃~-35℃,绝对压强约为4~7帕。