在色谱操作过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的问题。
氢焰离子化检测器的清洗,当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气并将检测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。
当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,120度保持数小时之后,再升至工作温度。
色谱仪是我们生活中比较常用的一种仪器,但是很多人对它感觉很陌生,这是因为这种仪器在都是需要专业的操作人员进行操作的,所以我们看见它的次数可能比较少。 色谱仪是我们生活中比较常用的一种仪器,但是很多人对它感觉很陌生,这是因为这种仪器在都是需要专业的操作人员进行操作的,所以我们看见它的次数可能比较少。但是在我们生活的方方面面都会用到这种仪器,下面讲解安装色谱柱的方法:
安装拆卸色谱柱必须在常温下
填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
随着经济的发展,分析技术水平的不断提高,气相色谱仪作为一种快速、高灵敏度的现代分析仪器在我国正逐渐普及并广泛应用。下面鸿翔为您讲解气相色谱仪出现故障和检修:
进样后不出色谱峰的故障 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
首先检查是否堵塞,如果没有问题,再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,最后观察检测器出口是否畅通。
检测器出口的畅通是很重要的,在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。