高压反应釜应用规范操作

　　高压反应釜要在的地点使用，并按照使用说明进行操作。查明刻于主体容器上的试验压力、使用压力及较高使用温度等条件，要在其容许的条件范围内进行使用。把存放于许林克瓶中用氮气保护的甲醇瓶，接真空氮气置换系统。通氮气保护后，用甲醇专用医用注射器取甲醇，转移到盛有固体药品的许林克瓶中。

　　高压反应釜压力计所使用的压力，尽量在其标明压力的1/2以内使用。并常常把压力计与尺度压力计进行比较，加以校正。高压反应釜均采用先进的静密封磁力耦合搅拌器，使整台反应设备在全密封状态下工作，彻底解决了机械密封和填料密封的失效泄漏等问题，且安全可靠。

反应釜的日常维护

   反应釜是否方便好用和日常维护从来都是分不开的，所以我们应该在使用中注意一下反应釜的日常维护知识。我们在使用反应釜时，要经常注意整 台设备和减速器的工作情况，然后再根据具体情况进行相应维护和处理。如果没有什么问题，剩下的就是日常维护的事情了。

   首先，当减速器润滑油不足应立即补充；电加热介质油每半年要进行更换。其次要对夹套和锅盖上等部位的安全阀、压力表、温度表、蒸馏孔、电 热棒等电器仪表要进行定期检查，出现问题时应及时调试或维修，以免因小问题影响正常使用，甚至减损使用寿命。最后，设备不用时要经常擦洗锅体 ，特别注意一定要用温水对容器内外壁进行清洗，清洗时要仔细，应一直保持反应釜外表的清洁和内胆的干净。

高压反应釜使用的注意事项有：

1、使用前准备工作。投料前应先检查反应釜是否有污染，将高压釜内壁、搅拌、冷却 盘管、温度探头套管以及接合面等用乙醇进行清洗，再用蒸馏水冲洗，冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净，防止物料交叉污染。使用前必须检查各阀门是否畅通，特别是压力表及防 爆膜的管口。对于进气导管，还需要特别注意有无堵塞现象，如有物料污染或堵塞，应将导 管和进气支管从釜盖上拆卸，清洗干净后再安装上去。

2、检查气密性时，应先检查各阀门是否旋紧不要过于用力 制箱电源及其显示开关。  

3、试压完毕，可以进行投料操作。往干净、干燥的高压釜内加入反应物料和溶剂，将釜体和釜盖密封好。

4、再次用肥皂水检查进气口、排气阀是否漏气，确保无氢气泄漏后方可打开控制器 确保无氢气泄漏后方可打开控制器 确保无氢气泄漏后方 加热开关，阶梯式调整设定反应温度，以防止加热温度过高，并调整电压为合理范围，保证 保证 加热开关 加热速度不超过 80oC/h，运行加热程序，开始反应。

5、反应开始后要密切关注反应中各参数的变化，尤其是压力参数的变化 参数 的变化，一旦发现异常，应马上关闭加热开关 马上关闭加热开关，如温度过高，可以通过 如温度过高，马上关闭加热开关 如温度过高 冷却盘管接冷却水降温处理；如压力过高，可以进行降温或从排气阀放空， 冷却盘管接冷却水降温处理；如压力过高，可以进行降温或从排气阀放空，氢气放空时一 定要通过管道排到室外！ 定要通过管道排到室外！

6、反应过程中，如需取样，可以通过进气口放料出来进行分析，但必须保证反应体系为均相，不会有固体析出。

7、反应完毕，关闭加热，设定温度至室温，自然降温或通过冷却盘管通冷却水降温。 冷却至40oC以下时，打开反应釜排气阀，缓慢将压力完全释放后，用扭力扳手成十字形对称的松开主螺母，缓慢、平稳的将釜体与釜盖分离，应特别注意保护密封面，避免釜盖和 应特别注意保护密封面， 釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏。 釜体的密封环遭受碰撞而导致损坏