表面异物分析目的:
当材料及零部件表面出现未知物质,不能确定其成分及来源时,可以通过对异物进行微观形貌观察和成分分析进行判断。
分析方法:
根据样品实际情况,以下分析方法可供选用。
仪器名称 | 信号检测 | 元素测定 | 检测限 | 深度分辨率 | 适用范围 |
扫描电子显微镜(SEM) | 二次及背向散射电子&X射线 | B-U (EDS mode) | 0.1 - 1 at% | 0.5 - 3 µm (EDS) | 高辨析率成像 元素微观分析及颗粒特征化描述 |
X射线能谱仪(EDS) | 二次背向散射电子&X射线 | B-U | 0.1 – 1 at% | 0.5 – 3 μm | 小面积上的成像与元素组成;缺陷处元素的识别/绘图;颗粒分析(>300nm) |
显微红外显微镜(FTIR) | 红外线吸收 | 分子群 | 0.1 - 1 wt% | 0.1 - 2.5 µm | 污染物分析中识别有机化合物的分子结构 识别有机颗粒、粉末、薄膜及液体(材料识别) 量化硅中氧和氢以及氮化硅晶圆中的氢 (Si-H vs. N-H) 污染物分析(析取、除过气的产品,残余物) |
拉曼光谱(Raman) | 拉曼散射 | 化学及分子键联资料 | >=1 wt% | 共焦模式 1到5 µm | 为污染物分析、材料分类以及张力力测量而识别有机和无机化合物的分子结构 拉曼,碳层特征 (石墨、金刚石 ) 非共价键联压焊(复合体、金属键联) 定位(随机v. 有组织的结构) |
俄歇电子能谱仪(AES) | 来自表面附近的Auger电子 | Li-U | 0.1-1%亚单层 | 20 – 200 Ǻ侧面分布模式 | 缺陷分析;颗粒分析;表面分析;小面积深度剖面;薄膜成分分析 |
X射线光电子能谱仪(XPS) | 来自表面原子附近的光电子 | Li-U化学键联信息 | 0.01 - 1 at% sub-monolayer | 20 - 200 Å(剖析模式) 10 - 100 Å (表面分析) | 有机材料、无机材料、污点、残留物的表面分析 测量表面成分及化学状态信息 薄膜成份的深度剖面 硅 氧氮化物厚度和测量剂量 薄膜氧化物厚度测量(SiO2, Al2O3 等.) |
飞行时间二次离子质谱仪(TOF-SIMS) | 分子和元素种类 | 整个周期表,加分子种类 | 107 - 1010at/cm2 sub-monolayer | 1 - 3 monolayers (Static mode) |
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异物分析案例
2014-12-12
失效分析实验室
一、异物分析目的
异物杂质的生成原因比较多,例如原材料不纯、反应有副产物、工艺控制不规范或工艺配方不成熟等。本项目通过分析异物,获得其所含的元素、化学成分,结合厂家对产品和工艺的了解找出异物产生的真正原因,通过厂家对配方工艺等的改进调节进而避免异物的产生。
该技术是专门针对产品上的微小嵌入异物或表面污染物,析出物的分析技术,例如对表面嵌入或析出的颗粒物、小分子迁移物、斑点、油状物、雾状物、橡胶喷霜等异常物质进行定性分析,藉此找寻污染源或配方不相容者,是改善产品最常用的分析方法之一。
二、异物分析作用
1)快速判断异物或杂质的成分,分析产生原因,进行整改提升产品良率。
2)通过对异常物质分析,进行配方完善。
3)消除生产隐患。
三、异物分析典型案例
案件背景:某客户客诉回1pcLCM产品不良,表现为其点亮后产品出现部分区部不良。
检测手段:显微红外分析、SEM+EDS分析
检测标准:GB/T 6040-2002 红外光谱分析方法通则、GB/T 17359-2012 微束分析 能谱法定量分析
分析方法简介:
通过显微镜放大倍检查发现LCM的导光板表面存在异常条状物质,见下图。
首先在显微镜通过特殊取样工具取出LCM的导光板表面异物并进行FTIR成分分析,判定其有机主成分。
再对LCM的导光板表面异物进行SEM+EDS分析,判定其元素组成。
表1.异物EDS测试结果(Wt%)
结果分析:综合以上分析,可知LCM的导光板表面异物为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),其元素为C、O。结合产品分析该LCM产品中存在PMMA膜层,建议做红外图谱相似度比对,从而确定来源。
罗时斌 18038054532 luoshibin@mttlab.com