一、仪器简介:
多用途恒温消解仪对设备温度等指标具有高精度控制能力,具有环境扫描微处理芯片。本设备广泛应用于医疗卫生、农业科研、环境保护、食品等研究应用领域,用于蛋白质测定前的消化处理。食品、水样、生物样品、化妆品等中金属元素测定前的消解。微波消解仪消解后消化管中多余酸的赶除以及需要高温恒温实验的项目。
二、 技术指标:
1、控温范围:RT—400℃
2、控温精度:0.5℃
3、消耗功率:2000 W
4、电源电压:AC220/50 V/Hz
5、外形尺寸:505×405×180 mm
6、1#加热盘孔径(mm)×孔数:25×25
2#加热盘孔径(mm)×孔数:40×25
三、产品应用:
DTD-40,多用途恒温消解仪在蛋白质测定中的应用
凯氏定氮法测定蛋白质的含量,是常用的蛋白质测定方法,但样品的消解费事费时,一般一台电炉一天可消化两个样品。我们采用型恒温消解仪进行蛋白质消解,4~6小时可同时消化16个样品。
1 实验方法
1.1 仪器及试剂
1.1.1 仪器
DTD-40型恒温消解仪,平底硬质玻璃消化管;定氮蒸馏装置。
1.1.2 试剂
硫酸铜;硫酸钾;硫酸;过氧化氢;20g/L硼砂溶液;混合指示剂:2份1g/L甲基红乙醇溶液与5份2g/L溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合;400g/LNaOH溶液;C(HCl)=0.02000mol/L的盐酸标准滴定溶液。
1.2 实验操作
1.2.1 样品消解
称0.2-2.0g固体样品或5-10g液体样品于平底玻璃消化管中,加0.2g硫酸铜,3g硫酸钾及20ml硫酸,稍摇匀后于管口放一小漏斗,置于恒温消解仪中,300℃左右,小心加热,一般2h内,管内容物可全部炭化,泡沫完全停止。将温度降至240℃左右,分几次向管内共加10ml过氧化氢,提高温度至390℃左右,继续消化,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热30min,放冷后,定容100ml,混匀备用。取与处理样品相同的硫酸铜、硫酸钾、硫酸、过氧化氢按同一方法做试剂空白实验。
本方法全部消化过程约需4-6h,一次可消化16个样品。
同时使用普通电炉进行蛋白质消解,进行比较实验。
1.2.2 定氮测定
按国家标准[1]中GB 5009.5-85食品中蛋白质的测定方法(4.3)微量定氮法进行操作。
2 结果及讨论
2.1 样品的用量:根据不同的蛋白质含量,取0.2g-2.0g样品,置消化管内进行消解,在300℃初始消解无外溢现象。样品先加酸放置过夜,可加快消解速度。开始消解时,由于消解温度恒定,消解管整体受热均匀,一般泡沫不能溢出管外,较直接电炉消解容易控制。
2.2 消解温度:初始消解时温度不可过低,过低造成消化时间延长。实验证明初始消解温度300℃为宜。只要消解管内无泡沫产生,应及时把温度提高到390℃左右,以加快消解速度。
2.3 不同消解方法蛋白质测定结果的比较:对乳及乳制品等15份样品,用凯氏烧瓶和恒温消解仪消化样品,分别测定蛋白质含量,结果比较如下:
表1 两种消解方法蛋白质测定结果比较(%)
样品号 | 普通电炉消解法 | 恒温消解仪法 |
1 | 16.3 | 17.0 |
2 | 30.8 | 33.8 |
3 | 23.0 | 22.2 |
4 | 3.25 | 3.33 |
5 | 3.38 | 3.59 |
6 | 1.44 | 1.27 |
7 | 0.510 | 0.555 |
8 | 0.490 | 0.477 |
9 | 0.842 | 0.891 |
10 | 2.95 | 3.01 |
11 | 0.576 | 0.627 |
12 | 0.574 | 0.579 |
13 | 0.572 | 0.630 |
14 | 0.319 | 0.327 |
15 | 0.319 | 0.337 |
T=1.033; T[14,0.05)=2.145,P>0.05
两种方法消化样品,蛋白质含量测得结果经统计学处理表明无显著差异。