气体中微量氨含量第三方检验报告办理机构
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硅烷是一种无色、与空气反应并会引起窒息的气体。该气体通常与空气接触会引起燃烧并放出很浓的白色的无定型二氧化硅烟雾。它对健康的首要危害是它自燃的火焰会引起严重的热灼伤,如果严重甚至会致命。如果火焰或高温作用在硅烷钢瓶的某一部分会使钢瓶在安全阀启动之前爆炸。如果泄放硅烷时压力过高或速度过快会引起滞后性的爆炸。泄漏的硅烷如没有自燃会非常危险,不要靠近。处理紧急情况的人员必须要有个人防护设备和适应当时情况的防火保护。不要试图在切断气源之前灭火。
在反应瓶和加料漏斗里分别装入1.14g LiAlH4于70mL乙醚中的溶液和2.30mL SiCl4于50mL乙醚中的图硅烷的制备装置溶液。在整个合成过程中,把冷浴和指型冷却管分别保持在-15~-20℃和-78.5℃。将仪器抽空后,乙醚开始回流,此时必须要注意避免过多的骤沸。然后,将靠近反应装置的U形管接收器冷却到-95℃(用甲苯冻膏),其余四个接收器冷却到-196℃(液氮)。在搅拌下,用15min将SiCl4+乙醚溶液加入到LiAlH4悬浮液中。为了避免乙醚剧烈回流,使甲硅烷连续地以中等速度分出。调节反应器和真空管路之间的玻璃活塞便可以容易地控制反应速度。将SiCl4加完后,继续搅拌15~20min,以保证反应完全。在此期间,将反应器和真空系统切断以免乙醚逃逸过多。当甲硅烷从真空系统排净之后,将空气通入反应器,拆开真空系统。


