扫描电子显微镜SEM分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象
谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等
提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等
SEM测试项目
1、材料表面形貌分析,微区形貌观察
2、各种材料形状、大小、表面、断面、粒径分布分析
3、各种薄膜样品表面形貌观察、薄膜粗糙度及膜厚分析
扫描电子显微镜样品制备比透射电镜样品制备简单,不需要包埋和切片。
样品要求:
样品必须是固体;满足无毒,无放射性,无污染,无磁,无水,成分稳定要求。
制备原则:
表面受到污染的试样,要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗,然后烘干;
新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以免破坏断口或表面的结构状态;
要侵蚀的试样表面或断口应清洗干净并烘干;
磁性样品预先去磁;
试样大小要适合仪器专用样品座尺寸。
常用方法:
块状样品
块状导电材料:无需制样,用导电胶把试样粘结在样品座上,直接观察。
块状非导电(或导电性能差)材料:先使用镀膜法处理样品,以避免电荷累积,影响图像质量。
图 块状样品制备示意图
粉末样品
直接分散法:
双面胶粘在铜片上,将被测样品颗粒借助于棉球直接散落在上面,用洗耳球轻吹试样,除去附着的和未牢固固定的颗粒。
把载有颗粒的玻璃片翻转过来,对准已备好的试样台,用小镊子或玻璃棒轻轻敲打,使细颗粒均匀落在试样台。
超声分散法:将少量的颗粒置于烧杯中,加入适量的乙醇,超声震荡5分钟后,用滴管加到铜片上,自然干燥。