





杭州低温固化型导电银浆_球形银包铜粉本实验采用化学还原法,调整镀银工艺过程,制备球状、银含为30%~-50%的银包铜粉,对银镀层形貌和性能进行研究。1实验实验试剂:五水铜,EDTA-2Na,氢氧化钠,,银,三乙烯四胺,苯并三氟唑,均为分析纯。白制分散剂。以1.15mol/L为基体,加入0.5g的保护剂和少许分散剂,搅拌5min.调节温度至35C,滴加NaOH调节pH值为在高速搅拌下,加入0.2molL的EDTA-2Na和CuSO4-5H2O混合液,滴速为2L
待混合液滴完,反应10min,即可得紫红色铜粉。取6g新制备湿铜粉,杭州低温固化型导电银浆_球形银包铜粉配成0.5mol/L的铜粉浑浊液,与4gEDTA-2Na溶液充分混合,加少许分散剂,用玻璃棒充分搅拌5min.在高速搅拌下,一次性加入到0.1molL的银络离子溶液中,再调节pH=11左右。
分别在反应时间为10.15.20min取出反应液50mL,25min后整个反应结束,杭州低温固化型导电银浆_球形银包铜粉对不同时间反应物分别过滤抽下,加保护剂浸泡,在40C恒温干燥,得银包铜粉。采用克LS900激光粒度分布仪测试银包铜粉的粒度分布,用D8AdvanceX射线衍射仪确定银包铜粉物相成分,
用XL30ESEM-TMP型扫描电子显微镜观察银包铜粉的表面形貌及分散性,
杭州低温固化型导电银浆_球形银包铜粉用SD2002型数字欧姆表测试粉末导电性能,用NETZSCHSTA409PG/PC差热分析仪分析银包铜粉的抗氧化性和热稳定性。
2结果与讨论2.1粒度分布图la为铜粉粒度分布图。以为基体溶液,采用点滴式加入法,使EDTA-2Na和CuSO5H2O络合液进入基体液,造成局部过饱和度极大,反应速率和形核速率加快,杭州低温固化型导电银浆_球形银包铜粉瞬间形成大量的铜晶核”]。同时在高速搅拌下,能得到粒度在3.15-4.60粒度分布集中的超细铜粉。
图Ib为银包铜粉粒度分布图。由图可知,所得银包铜粉平均粒径为4.68pm,并出现2个峰值。杭州低温固化型导电银浆_球形银包铜粉在镀银过程中,直接使用新制备湿铜粉,不仅自身作为还原剂,且表面还具有较强的吉布斯自由能使银离子直接被还原包覆在球形制粉表面并紧密依附。超细粉体有较大的表面能"”,不可避免地会造成少量粉体发生团聚作用,故出现边缘小峰。
通过对两图进行比较,银包铜粉比原始钢粉粒径增大,说明铜粉表面镀了一层银。杭州低温固化型导电银浆_球形银包铜粉2.2XRD分析对银包铜粉进行XRD检测,并与标准卡PDF对照,结果如图2所示。由图2可见,图中的衍射峰仅为单质银和铜的特征峰,证明所得产物为纯银铜粉,而无其他任何杂质,而且其结晶度较高。
2.3表面形貌图3a为基体铜粉的扫描电镜二次电子照片。铜粉星类球形,表面光滑。图3b为银包铜粉的二次电子像。粉体仍为类球形团聚粉末,在其表面有一层细小均匀的颗粒,杭州低温固化型导电银浆_球形银包铜粉可知其为银包覆层。图3c为银包铜粉的背散射电子像。粉体颜色一致,说明银包覆层包覆完整,无铜核。
图3d为银包铜粉经压片、镶样、抛光后的二次电子像。杭州低温固化型导电银浆_球形银包铜粉可见铜基体已被银层完全包覆,所得银包铜粉为包覆致密的核/壳结构粉体。并从图计算可知,其包覆层的平均厚度达到336nm。
杭州低温固化型导电银浆_球形银包铜粉图4b和图4c分别为图4a中位置1与2的EDS谱图。其银含量分别为37.79%和44.36%,均在理论银含量30%以上,符合预测结果。