一、概述
FHCL-02型混凝土氯离子含量测定仪可在室温下快速测定氯离子含量。本仪器采用离子选择电极法,适用于混凝土及其外加剂,砂等水溶性氯化物的氯离子含量的测定。本仪器为一体化设计,尽量减少外围辅助设备的使用。该仪器具有外形美观,读数直观,操作简便等一系列优点。是水泥生产企业,搅拌站,高等院校用于混凝土氯离子含量检测的理想仪器.
二、主要技术指标:
1.电源:220V±10% 50Hz
2.氯离子浓度测量范围:1×10-5-1×10-1mol/l
3.控制器环境温度:-10℃— 40℃
4.环境湿度≤70%
5.功率:300W
6、背光液晶显示屏,汉字提示
7、12位A/D信号采集分辨率高···
8、一体化设计使用方便
9、具加热功能可测水泥氯离子含量
10、自动打印测量数据
三、按键操作说明
1、按键操作
【1-9】数字键:设置参数使用和选择参数使用。其中数字键1、2、3有选择参数功能,4、9、0键有重复操作功能,在设置状态时就是数字,不在设置状态时,数字4键就是打印键,数字9就是加热键,数字0键就是搅拌键。
【SET】键:参数设置键,按下此键,再按下数字键可以选择所需要的设置的参数。
【→】键:位选择键。按下【SET】键,再按下数字键后,按下此键,可以位设置参数。
【确认】键:标定和参数设置。
【退出】键:可以逐步退出设置过程。
【标定】键:用于标定标准溶液。
【测量/停止】键:测量试样或复位。
2、参数设置步骤:
按下【SET】键,再按下数字键可以选择所需要的设置的参数, 按下【→】键,可以位设置参数,这时按下数字键就设置完参数的一位,然后再按下【→】键,这时按下数字键就设置完参数的另一位,如此重复就可以设置完参数,设置好参数后按下确认键记忆参数,回到参数选择位置,如果不用再设置请按【退出】键,【退出】键是逐步退出设置界面。
3、标定步骤
按下【标定】键,按下数字键1可以选择是下限浓度的标定,标定时都是从下限浓度开始(也就是从浓度稀的到浓度高的),待电压稳定(电压变化量小于1mV)后按下【确认】键,下限浓度标定完成,按下【测量/停止】键,退出标定上限浓度界面,再按下【标定】键,选择数字键2,标定上限浓度,待电压稳定后按下【确认】键,上限浓度标定完成,再按下【测量/停止】键退出标定状态。
4、测量步骤
按下【测量停止】键,开始测量试样,1分半钟后得出计算结果。
四、试样测试要求注意的事项
1、测量氯离子含量时请您在保证标准溶液和待测试样溶液温度一致的情况下再进行测量。如果标准溶液和待测试样溶液温度不一致将会带来较大的测量误差。
配置标定溶液及制样。(最好在室温下)
2、标定溶液须由用户自行配制,现用现配制,这样可以保证溶液浓度的有效性。
3、本仪器测量电极为氯离子电极和甘汞参比电极。氯离子电极在使用前要进行1-2小时的活化,活化后用蒸馏水洗至三遍,然后放在蒸馏水泡10分钟左右,看电极的毫伏值是否大于300mV(新电极).没有大于300mv,请用蒸馏水反复清洗,如果不行请更换电极。使用一段时间的电极大于260mV就行。电极的使用对测试数据影响很大。
请您严格按照“附录A电极使用说明”中的内容正确使用电极。
五、试剂及试剂的配置
1、试剂
氯化钠(分析纯或优级纯)
硝酸钠(分析纯或优级纯)
2、标准溶液的配制和其他溶液的配制(水都是蒸馏水)
①、标准溶液的配制
●用万分之一天平,称取5.8449g在150℃烘箱烘干2小时氯化钠分析纯(或更高纯度等级),将其溶于盛有100ml蒸馏水的烧杯中;
●将溶解的100ml Nacl溶液倒入1000ml容量瓶中,用蒸馏水清洗烧杯,并将清洗液倒入容量瓶,清洗三次;
●将蒸馏水加至容量瓶刻度,使水面月牙与刻度线相切,盖好瓶盖后颠倒次数,静置半小时以上备用。此即1.000*10-1 mol/L 标准Nacl溶液。
●用量筒取50ml1.000*10-1 mol/L 标准Nacl溶液倒入500ml容量瓶中,用蒸馏水清洗量筒三次倒入容量瓶中,然后将蒸馏水加至容量瓶刻度线,盖好瓶盖后颠倒次数,静置半小时以上备用。此即1.000*10-2 mol/L 标准Nacl溶液。
●用量筒取50ml1.000*10-1 mol/L 标准Nacl溶液倒入1000ml容量瓶中,用蒸馏水清洗量筒三次倒入容量瓶中,然后将蒸馏水加至容量瓶刻度线,盖好瓶盖后颠倒次数,静置半小时以上备用。此即5.000*10-3mol/L 标准Nacl溶液。
●用量筒取5ml1.000*10-1 mol/L 标准Nacl溶液倒入500ml容量瓶中,用蒸馏水清洗量筒三次倒入容量瓶中,然后将蒸馏水加至容量瓶刻度线,盖好瓶盖后颠倒次数,静置半小时以上备用。此即1.000*10-3 mol/L 标准Nacl溶液。
●用量筒取5ml1.000*10-1 mol/L 标准Nacl溶液倒入1000ml容量瓶中,用蒸馏水清洗量筒三次倒入容量瓶中,然后将蒸馏水加至容量瓶刻度线,盖好瓶盖后颠倒次数,静置半小时以上备用。此即5.000*10-4 mol/L 标准Nacl溶液。
● 用相似的办法可分别配制其它任意浓度的Nacl溶液。
②、0.1mol/l硝酸钠溶液的配制(电极外盐桥填充液)
●用万分之一天平,称取8.499gNaNO3分析纯(或更高纯度等级),将其溶于盛有100ml蒸馏水的烧杯中;
●将溶解的100ml 硝酸钠溶液倒入1000ml容量瓶中,用蒸馏水清洗烧杯,并将清洗液倒入容量瓶,清洗三次;
●将蒸馏水加至容量瓶刻度,使水面月牙与刻度线相切,盖好瓶盖后颠倒次数,静置半小时以上备用。此即1.000*10-1 mol/L NaNO3溶液。
六、试样溶液的配制
用户在检测固体试样(沙子除外)的氯含量时,如果要精确测量,需同时满足以下两种条件:
1、试样要磨成粉末状态。
2、试样要在干燥状态下取样称重。
●试样为砂样时,用户可以按照以下步骤配制溶液
1、 称取200g经105℃烘干至恒重的砂样;
2、将烘干的砂样置于清洗干净的1000ml磨口瓶中;
3、磨口瓶中加入250ml的水,加盖后摇晃1-2min,静置半个小时以上,并按此顺序再重复一两次,将上部清液移至烧杯中。
4、 用干燥洁净的吸管吸取澄清液60mL,放入干燥洁净的100mL烧杯中,测定其电位值。
●如果试样为土壤
1、 在干燥洁净的烧杯中用台称称取风干土壤样品W克(约10g),加入0.1%Ca(Ac)2溶液VmL(约100mL),搅动几分钟,静置澄清或过滤。
2、 用干燥洁净的吸管吸取澄清液60mL,放入干燥洁净的100mL烧杯中,测定其电位值。
●如果试样为水泥粉末等其它粉末
1、用天平称取20g经105℃烘至恒重的粉末试样;
2、将烘干粉末试样置于清洗干净的300ml锥形瓶中;
3、向锥形瓶中加入50-200ml的水,盖上胶皮塞(防止水分散失),在磁力搅拌器上断续搅拌24小时。
●如果试样为混凝土试块状固体
1、沿混凝土表面向内垂直钻取混凝土粉末,按5mm深度收集混凝土粉末或将固体试样粉末机处理后,筛出颗粒物体。
2、用天平称取20g经105℃烘至恒重的粉末试样;
3、将烘干粉末试样置于清洗干净的300ml锥形瓶中;
4、向锥形瓶中加入50-200ml的水,盖上胶皮塞(防止水分散失),在磁力搅拌器上断续搅拌24小时,静置澄清。
5、 用干燥洁净的吸管吸取澄清液60mL,放入干燥洁净的100mL烧杯中,测定其电位值。
●如果试样为水质液体
用户无需另配溶液,可直接测量。如海水、工业或生活污水等。
●如果试样为混凝土拌合物
从混凝土拌合物中取出600g左右的砂浆,放入烧杯中,读出体积,
然后直接测量。
注意:
●配制溶液时,请用户使用相同温度的水配制标准溶液和试样溶液。如果配制的标准溶液与试样溶液的存在温度差异,请您将标准溶液和待测试样溶液密封保留在同一室温下24小时以上再进行测量。
●用户在检测固体试样氯含量时,可根据用户试样氯含量的多少估算出最合适的固体试样与加入水的体积。室温较低的情况可以边加热边搅拌
七、试样测量步骤
●标定标准溶液
1、将浸泡在蒸馏水30分钟的外盐玻璃管和甘汞电极擦干,把0.1oml/l硝酸钠溶液充入外盐桥玻璃管中,再放入甘汞电极,最好不要用空气,再用一根小皮筋固定。
2、清洗电极:将活化好的电极置于清洗瓶中,用去离子水清洗三次,清洗后的水倒掉,用干净的蒸馏水浸泡10分钟。
3、用滤纸小心拭干电极表面,氯电极插“+”极,甘汞电极插“-”极,然后把电级固定在电极架上。
4、取配置好的0.000500mol/l标准溶液60ml装在100ml烧杯中,放入一个搅拌子,把电极插入下限浓度标准溶液中,按下【标定】键,按下数字键1标定下限浓度,待电压稳定(电压变化量小于1mV)后按下【确认】键,下限浓度标定完成,按下【测量/停止】键,退出标定下限浓度界面。
5、把电极从下限浓度标准溶液挪出,用蒸馏水清洗电极,用滤纸吸干电极上的水,把电极插入装有60ml上限浓度为0.00500mol/l标准溶液的 100ml烧杯中,再按下【标定】键,选择数字键2标定上限浓度,待电压稳定后按下【确认】键,上限浓度标定完成,再按下【测量/停止】键退出标定状态。
● 试样测量
把电极从上限浓度标准溶液挪出,用蒸馏水清洗电极,用滤纸吸干电极上的水,把电极插入已配置好的试样溶液中 ,测量前请设置好试样的体积与质量,然后再按下【测量/停止】键,测量试样,一分钟半后出结果。得出的结果为摩尔浓度和质量含量,如果要求百分量,用户可以用质量含量乘以100%就可以了。可以连续测量,每测量一个试样请清洗电极,要不然有误差。
注意:●测混凝土时,一般下限浓度为0.000500mol/l(5*10-4),上限浓度为0.005000mol/ll(5*10-3). 一般标定时都是从低浓度到高浓度。
●长时间不用的电极或持续测量时间较长的电极(如大于2hrs),均需进行重新标定。
●测量试样氯离子浓度时,您输入的信息一定要完整,为了保证测量数据的可靠性,仪器对不完整的信息所出据检测数据也不准确。
●对于多个试样,可进行连续测量。测量之间要对电极进行三次清洗。
●同一个测量对象不能连续测量。如果用户需要连续测量须将溶液封闭静停3
小时以上或磁力搅拌30分钟以上。
●要得到准确测量数据,在实际测量时,最好能使待测溶液的氯离子浓度不超过或相近于校准溶液的浓度范围。如用户待测溶液的氯离子浓度远大于或小于校准电极的标准溶液浓度范围,请您调整待测试样的原始重量与配入水的比例,使测量出的氯离子浓度范围包含在电极标定时的标准溶液浓度范围之内。
●取误差在20%以内的三个平行试样的平均值作为待测试样中的氯离子含量值。
附录A电极使用说明
电极的使用及保存对产品很重要。
氯电极
电极使用前,需在1*10-3 mol/L Nacl溶液中浸泡活化1-2小时,再用蒸馏水清洗三次,然后浸泡10分钟再测量,看看电极电压值是不是大于300mV(新电极)或260mV(使用一段时间的电极);如果电压值没有达到要求,请继续用蒸馏水清洗,如果还达不到要求,请更换电极。
电极使用完毕后,应用蒸馏水清洗三次,用滤纸吸干避光保存;
防止电极膜片被碰擦和沾污,不宜在高浓度氯离子溶液中长期使用,以免电极膜腐蚀,如发现敏感膜表面磨损或沾污,应在抛光机上抛光或用酒精棉擦拭,以更新敏感面。氯电极可以在晶相砂纸上沾水绕8字打磨,以绕8字10次为佳。
双盐桥甘汞电极
在使用前把电极蓝色胶帽拔下放在蒸馏水中浸泡30分钟,该电极作为氯电极的参比电极。内盐桥充注优级饱和氯化钾溶液,外盐桥 充注0.1mol/L NaNO3。
电极使用前注意事项
一定要保证甘汞电极上盐桥下端毛细管的畅通,使用前将电极上端和下端蓝色胶帽拔下;
新甘汞电极内外盐桥一定要在蒸馏水(或去离子水)中浸泡30分钟;
甘汞电极的内盐桥充饱和KCL(最好是优级纯)溶液,应检查内盐桥中有无气泡(有气泡会影响检测结果);液面高度,如果内盐桥中液面高度低于检测试样高度,请及时补充。
外盐桥内的NaNO3 溶液,每次使用前应更换新液;
外盐桥不可被KCL或其他含氯溶液污染。
甘汞电极的使用
名 称 数 量
氯离子测定仪 1台
电 源 线 1根
搅 拌 子 2个
说 明 书 1份
保 险 丝 2个
氯离子选择性电极 1个
甘汞电极 1个