药用级氢氯噻嗪原料药医用药典质量标准GMP认证

　　药用级氢氯噻嗪为6-氯-3，4-二氢-2H-1，2，4-苯并噻二嗪-7-磺酰胺-1，1-二氧化物。按干燥品计算，含C7H8ClN3O4S2应为98.0%~102.0%。
　　【氢氯噻嗪性状】本品为白色结晶性粉末；无臭。
　　本品在丙酮中溶解，在乙醇中微溶，在水、三氯甲烷或乙醚中不溶；在氢氧化钠试液中溶解。
　　【氢氯噻嗪鉴别】
　　（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
　　（2）取本品50mg，置100ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置100ml量瓶中，用0.01mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定，在273nm与323nm波长处有最大吸收，273nm波长处的吸光度与323nm波长处的吸光度比值为5.4~5.7。
　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集285图）一致。
　　【氢氯噻嗪含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
　　供试品溶液：取本品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇-乙腈（1∶1）5ml，振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含50µg的溶液。
　　对照品溶液：取氢氯噻嗪对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含50µg的溶液。
　　系统适用性溶液：取氢氯噻嗪与氯噻嗪对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含0.05mg的溶液。
　　色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1mol/L磷酸二氢钠-乙腈（9∶1）（用磷酸调节pH值至3.0±0.1）为流动相；检测波长为271nm；流速为每分钟1.5ml；柱温30℃；进样体积10µl。
　　系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，氢氯噻嗪与氯噻嗪峰的分离度应大于2.0。
　　测定法：精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
　　【类别】利尿药，抗高血压药。
　　【贮藏】遮光，密封保存。
　　【制剂】氢氯噻嗪片