药用级人工牛黄医药原料药级别GMP认证

　　药用级人工牛黄由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固醇、微量元素等加工制成。
　　【性状】本品为黄色疏松粉末。味苦，微甘。
　　【人工牛黄鉴别】
　　（1）取〔含量测定〕胆红素项下的续滤液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在453nm波长处有最大吸收。
　　（2）取本品0.1g，置10ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理5分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，静置，取上清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每lml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20∶25∶2∶3）上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
　　（3）取牛胆粉对照药材10mg，加甲醇适量，超声处理使充分溶解，再加甲醇至10ml，摇匀，静置，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-冰醋酸-水（7.5∶10∶0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
　　（4）取本品50mg，加水5ml，超声处理5分钟，加甲醇至10ml，静置，取上清液作为供试品溶液。另取牛磺酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水（4∶1∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热10分钟，喷以1%茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
　　【检查】水分不得过5.0%（通则0832第二法）。
　　【人工牛黄含量测定】
　　胆酸：对照品溶液的制备：取胆酸对照品
　　12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg）。
　　标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、lml，分别置具塞试管中，各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml，再分别加新制的糠醛溶液（1→100）1.0ml，摇匀，在冰浴中放置5分钟，精密加入硫酸溶液（取硫酸50ml与水65ml混合）13ml，混匀，在70℃水浴中加热10分钟，迅速移至冰浴中，放置2分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在605nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
　　测定法：取本品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液适量，超声处理5分钟，用60%冰醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液各1ml，分别置甲、乙两个具塞试管中，于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，照标准曲线制备项下的方法，自“在冰浴中放置5分钟”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量，计算，即得。
　　本品按干燥品计算，含胆酸（C24H40O5）不得少于13.0%。
　　胆红素：对照品溶液的制备取胆红素对照品10mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加三氯甲烷80ml，超声处理使充分溶解，加三氯甲烷稀释至刻度，摇匀。精密量取10ml，置50ml棕色量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆红素20μg）。
　　标准曲线的制备精密量取对照品溶液4ml、5ml、6ml、7ml、8ml，分别置25ml棕色量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在453nm处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
　　测定法：取本品约80mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加三氯甲烷80ml超声处理使充分溶解，用三氯甲烷稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，在453nm波长处测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量，计算，即得。
　　本品按干燥品计算，含胆红素（C33H36N4O6）不得少于0.63%。
　　【性味与归经】甘，凉。归心、肝经。
　　【功能与主治】清热解毒，化痰定惊。用于痰热谵狂，神昏不语，小儿急惊风，咽喉肿痛，口舌生疮，痈肿疔疮。
　　【用法与用量】一次0.15～0.35g，多作配方用。外用适量敷患处。
　　【注意】孕妇慎用。
　　【贮藏】密封，防潮，避光，置阴凉处。