能量色散型X 荧光分析仪在水泥厂的应用
我厂原来是一个立窑企业，但为了适应国家水泥生产新战略，淘汰了落后的立窑生产线，新建了一条日
产五千吨熟料的水泥生产线；原来立窑厂使用钙铁分析仪等仪器对生料生产进行质量控制，但由于不能及时
反应出磨生料的三率值的变化，因此新建旋窑生产线采用了X 荧光分析仪，经过调研，一般水泥厂采用进口
波长色散X 荧光分析仪居多，但仪器价格高，维护费用大，因此我们选用了符合JC/T1085-2008《水泥用X
射线荧光分析》行业标准的国产WISDOM-6000A 型能量色散型X 荧光分析仪。
1． 仪器
WISDOM-6000A 型能量色散型X 荧光分析仪（上海精谱科技有限公司）。
2． 标样的准备
由于X 荧光分析仪的分析结果受基体及矿物效应的影响，因此采用实际生产样品作为标定仪器的标样。
为此我们采用出磨生料的瞬时样品作为标样基体，辅以原料库底所取的原料用小磨磨细后分别进行化学分
析，与出磨生料按一定的比例进行混合，共制备了20个生料样品作为标样，其含量范围为：
SiO2： 10.80%-15.00% Al2O3：2.70%-4.00%
Fe2O3： 1.60%-2.55% CaO： 41.00%-45.50%
MgO： 1.05%-2.10% SO3： 0.10%-0.80%
K2O: 0.30%-0.60% Na2O: 0.08%-0.20%
标样的分析结果要求很准确，对标定曲线的准确性有重要的影响，为此，我们对每个标样采用不同人
员3次分析，取其平均值作为标准值，同时分析时采用国家标样做平行分析，以保证结果的准确性。
3． 标样的研磨
X 荧光分析仪要求样品的细度较高，一般要求好于180目，为此我们进行了样品研磨实验。分别磨制1-6
分钟，压成片，测量Si 及Ca 的荧光强度，其强度变化趋势如下：
从上述曲线图上来看，随磨样时间加长，Si 的荧光强度变大，并趋于稳定，而Ca 的荧光强度变小并趋
于稳定，磨样时间到3分钟以后，荧光强度变化较小，因此我们认为磨样时间最合适为3分钟。
4．样品压片
压片采用自动压片机，经过实验，压片条件为：7克样品，衬垫用10克硼酸，压力30吨，保压时间为30秒。
5．制样重复性测试
为验证生料制样方法的重复性和样品的均匀性，取同一个生料样品压制l0个样片，分别放入仪器中进行
测量，测量结果见表1：
表1：制样重复性测试结果
样品编号 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO SO3 K2O Na2O
1 13.00 3.40 1.85 44.23 1.50 0.30 0.45 0.16
2 12.98 3.41 1.85 44.23 1.52 0.30 0.45 0.17
3 13.03 3.42 1.85 44.30 1.53 0.33 0.46 0.18
4 12.99 3.41 1.84 44.24 1.53 0.30 0.44 0.16
5 13.00 3.41 1.85 44.26 1.52 0.30 0.45 0.17
6 12.99 3.39 1.84 44.24 1.48 0.32 0.46 0.16
7 13.00 3.39 1.85 44.25 1.50 0.31 0.44 0.17
8 13.02 3.40 1.85 44.27 1.54 0.30 0.45 0.16
9 12.99 3.38 1.86 44.23 1.56 0.31 0.46 0.18
10 12.99 3.40 1.85 44.21 1.49 0.30 0.45 0.17
最大值13.03 3.42 1.86 44.30 1.50 0.33 0.46 0.18
最小值12.98 3.38 1.84 44.21 1.48 0.30 0.44 0.16
差值0.05 0.04 0.02 0.09 0.08 0.03 0.02 0.02
平均值13.00 3.40 1.85 44.25 1.52 0.31 0.45 0.17
标准偏差0.0152 0.0120 0.0057 0.0255 0.0245 0.0106 0.0074 0.0079
6． 仪器工作条件
测量时间200秒。真空。
7. 仪器长期使用的稳定性
作为分析仪器，长期稳定性是非常重要的，为此，我们使用一个生料样品，每天进行测试其稳定性，结
果见表2：
表2：仪器稳定性测试结果
分析时间 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO SO3 K2O Na2O
10-05-30-07:40 13.11 3.29 2.14 43.43 1.51 0.31 0.45 0.16
10-05-30-18:28 13.11 3.27 2.14 43.48 1.58 0.31 0.45 0.16
10-05-31-08:11 13.13 3.27 2.13 43.42 1.54 0.32 0.45 0.16
10-06-03-12:20 13.15 3.28 2.12 43.50 1.56 0.33 0.44 0.15
10-06-04-09:27 13.07 3.27 2.13 43.49 1.59 0.31 0.45 0.16
10-06-05-17:07 13.10 3.25 2.13 43.45 1.54 0.32 0.44 0.15
10-06-06-08:08 13.14 3.26 2.13 43.55 1.53 0.32 0.43 0.16
10-06-08-07:59 13.17 3.23 2.13 43.53 1.56 0.31 0.44 0.16
10-06-09-08:20 13.13 3.25 2.13 43.46 1.59 0.31 0.43 0.17
10-06-10-08:01 13.07 3.26 2.14 43.51 1.56 0.32 0.44 0.16
10-06-11-07:38 13.10 3.24 2.13 43.43 1.50 0.32 0.45 0.17
10-06-12-07:27 13.12 3.26 2.13 43.49 1.51 0.31 0.45 0.16
10-06-13-09:22 13.05 3.25 2.11 43.47 1.55 0.31 0.46 0.16
10-06-13-11:25 13.14 3.26 2.15 43.53 1.54 0.32 0.44 0.16
10-06-13-17:15 13.12 3.24 2.13 43.44 1.55 0.30 0.45 0.15
10-06-14-08:14 13.15 3.24 2.13 43.48 1.55 0.33 0.45 0.16
10-06-15-09:06 13.15 3.24 2.13 43.42 1.50 0.32 0.44 0.17
10-06-17-07:58 13.15 3.25 2.13 43.44 1.60 0.31 0.44 0.15
10-06-18-07:24 13.08 3.26 2.13 43.46 1.58 0.32 0.45 0.17
10-06-19-07:12 13.11 3.24 2.15 43.49 1.57 0.31 0.45 0.16
10-06-20-08:43 13.12 3.25 2.13 43.47 1.58 0.31 0.44 0.16
10-06-21-08:36 13.10 3.26 2.13 43.45 1.51 0.32 0.46 0.15
10-06-22-09:25 13.06 3.25 2.13 43.42 1.61 0.31 0.45 0.16
10-06-23-07:31 13.10 3.28 2.13 43.43 1.56 0.30 0.45 0.15
10-06-25-07:26 13.11 3.27 2.13 43.47 1.53 0.31 0.44 0.16
10-06-27-07:28 13.14 3.26 2.13 43.41 1.58 0.32 0.45 0.17
10-06-28-08:27 13.13 3.27 2.12 43.41 1.60 0.32 0.44 0.16
10-06-29-14:20 13.08 3.26 2.13 43.49 1.52 0.30 0.43 0.17
10-06-30-18:00 13.12 3.25 2.13 43.44 1.52 0.31 0.44 0.16
10-07-02-17:28 13.05 3.25 2.14 43.55 1.54 0.32 0.44 0.16
10-07-03-10:11 13.07 3.24 2.13 43.53 1.54 0.32 0.45 0.14
10-07-04-07:37 13.15 3.29 2.13 43.49 1.55 0.32 0.45 0.15
最大值13.17 3.29 2.15 43.55 1.61 0.33 0.46 0.17
最小值13.05 3.23 2.11 43.41 1.50 0.30 0.43 0.14
差值0.12 0.06 0.04 0.14 0.11 0.03 0.03 0.03
标准偏差0.0324 0.0150 0.0075 0.0408 0.0306 0.0076 0.0076 0.0073
从上长期稳定性结果可以看出，该荧光分析仪稳定性好，完全可以放心对生料样品的分析。
8． 出磨生料样品的准确性测试
工作曲线完成标定后，对出磨生料及入窑生料样品进行XRF 分析与化学分析结果的对比，对比结果见表
3：
表3：XRF 分析与化学分析结果的对比
样品名
称
分析方
法
SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO SO3 K2O Na2O
C20A
荧光14.36 3.29 2.10 43.26 1.66 0.23 0.31 0.15
化学14.32 3.20 2.01 43.27 1.79 0.25 0.33 0.14
误差0.04 0.09 0.09 -0.01 -0.13 -0.02 -0.02 0.01
C18A
荧光13.29 3.24 1.98 43.65 1.40 0.31 0.34 0.17
化学13.43 3.27 2.01 43.77 1.32 0.32 0.34 0.18
误差-0.14 -0.03 -0.03 -0.12 0.08 -0.01 0.00 -0.01
C13A
荧光15.03 3.35 2.16 42.65 1.71 0.35 0.37 0.16
化学14.88 3.24 2.07 42.53 1.62 0.37 0.36 0.14
误差0.15 0.11 0.09 0.12 0.09 -0.02 0.01 0.02
C11A
荧光14.70 3.43 2.21 42.40 1.64 0.25 0.43 0.12
化学14.66 3.35 2.13 42.44 1.62 0.24 0.45 0.13
误差0.04 0.08 0.08 -0.04 0.02 0.01 -0.02 -0.01
R10A
荧光14.20 3.41 2.29 43.08 1.71 0.45 0.41 0.15
化学14.26 3.50 2.25 43.02 1.73 0.43 0.43 0.14
误差-0.06 -0.09 0.04 0.06 -0.02 0.02 -0.02 0.01
R14A
荧光13.04 3.44 1.98 44.05 1.55 0.35 0.35 0.18
化学12.91 3.50 2.01 43.86 1.62 0.36 0.34 0.19
误差0.13 -0.06 -0.03 0.19 -0.07 -0.01 0.01 -0.01
R13A
荧光14.07 3.43 2.22 43.32 1.57 0.23 0.38 0.16
化学13.99 3.50 2.16 43.27 1.50 0.24 0.39 0.17
误差0.08 -0.07 0.06 0.05 0.07 -0.01 -0.01 -0.01
R12A
荧光13.82 3.43 2.23 43.25 1.67 0.35 0.44 0.14
化学13.81 3.47 2.13 43.19 1.56 0.33 0.43 0.16
误差0.01 -0.04 0.10 0.06 0.11 0.02 0.01 -0.02
R11A 荧光13.42 3.43 2.16 43.53 1.60 0.36 0.37 0.13
化学13.43 3.54 2.13 43.36 1.67 0.37 0.35 0.12
误差-0.01 -0.11 0.03 0.17 -0.07 -0.01 0.02 0.01
R9A
荧光12.99 3.48 2.01 43.57 1.59 0.41 0.45 0.15
化学12.98 3.50 2.01 43.61 1.67 0.42 0.43 0.16
误差0.01 -0.02 0.00 -0.04 -0.08 -0.01 0.02 -0.01
从上对比结果可以看出，该生料工作曲线的代表性好，分析误差小，完全可以投入生产使用。
9 结论：
实验的结果可以看出，仪器稳定可靠，稳定性满足出磨生料的控制要求；使用生产样品制作的工作曲线
适应性好，对比结果准确，能满足对SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、SO3、K2O、Na2O 的元素分析要
求，而且长期稳定性好，很适合我水泥厂的使用，使用荧光分析仪进行出磨生料的生产控制后，三率值的合
格率大大提高，其中KH 平均小时合格率在80%以上，而且该仪器还对熟料、石灰石、砂岩、铝矾土、钢渣
等样品进行了标定，对比结果合格，现在已经替代常规化学分析，既节省了人力又节约了大量化学试剂，降
低了成本，获得了很大的经济效益。